1. Περίληψη
Εμπλουτίζεται το παλλάδιο των καταλυτών παλλαδίου με πυρομεταλλουργία, στη συνέχεια διαλύεται το παλλάδιο σε οξύ πρόσμιξης, το υγρό αναλύεται με AAS.
2. Αντιδραστήριο
2.1 Υδροχλωρικό οξύ (ρ1.19 g/ml)
2,2 Νιτρικό οξύ (ρ1,42 g/ml)
2.3 Οξύ πρόσμιξης (υδροχλωρικό οξύ και νιτρικό οξύ αναμεμειγμένα, όγκος ως 3:1)
2.4 Υπερχλωρικό οξύ (AR)
2,5 Διάλυμα χλωριούχου νατρίου (50 g/L)
2.6 Πρότυπο διάλυμα παλλαδίου:
Ζυγίστε 0,1 g παλλάδιο (εκχύλισμα έως 0,0001 g), το οποίο διαλύεται πλήρως σε 40 mL πρόσμειξης οξέος σε χαμηλή φωτιά.Προσθέστε 5 mL διαλύματος χλωριούχου νατρίου στο προηγούμενο διάλυμα, εξατμίστε το μέχρι σχεδόν να στεγνώσει, στη συνέχεια προσθέστε 3 mL υδροχλωρικό οξύ, εξατμίστε το μέχρι σχεδόν να στεγνώσει, επαναλάβετε τα δύο βήματα τρεις φορές.Προσθέστε 10 mL υδροχλωρικού οξέος, μεταβείτε σε φιάλη χωρητικότητας, αραιώστε σε κλίμακα, ανακατέψτε ομοιόμορφα, η περιεκτικότητα σε παλλάδιο στο διάλυμα είναι 1,0 mg/mL.
3. Συσκευή
3.1 AAS, Φλόγα, τύπος αερίου: ακετυλένιο-αέρας.Οι παράμετροι ρυθμίζονται σύμφωνα με την εγγραφή του βιβλίου μαγειρικής.
3.2 Κοινή εργαστηριακή συσκευή.
4. Απόρριψη δειγμάτων
Τοποθετήστε 0,15 g (ακριβώς έως 0,0001 g) δείγματος που απορρίφθηκε με πυρομεταλλουργία σε ποτήρι ζέσεως 100 mL, κάντε δύο παράλληλα δείγματα.Προσθέστε 15 ml μίγματος οξέος, εν τω μεταξύ προσθέστε 5 ml υπερχλωρικού οξέος, διαλύστε το με θερμότητα, εξατμίστε το μέχρι να στεγνώσει σχεδόν, προσθέστε 5 ml διαλύματος χλωριούχου νατρίου, στη συνέχεια προσθέστε 3 ml υδροχλωρικού οξέος, εξατμίστε το μέχρι σχεδόν να στεγνώσει, επαναλάβετε τα δύο βήματα τρεις φορές.Προσθέστε 10 mL υδροχλωρικού οξέος, αλλάξτε σε φιάλη χωρητικότητας, αραιώστε σε κλίμακα, ανακατέψτε το ομοιόμορφα, η περιεκτικότητα σε παλλάδιο στο διάλυμα δείγματος είναι περίπου 1,5 mg/mL, αλλάξτε 10 mL του διαλύματος δείγματος σε φιάλη χωρητικότητας 100 mL, προσθέστε 3 mL υδροχλωρικό οξύ, αραιώστε σε κλίμακα, η περιεκτικότητα σε παλλάδιο στο διάλυμα δείγματος είναι περίπου 0,15 mg/mL.
5. Προσδιορισμός περιεχομένου
5.1 Εφαρμόστε το σύνθετο πρότυπο διάλυμα σε AAS και φτιάξτε την πρότυπη καμπύλη (τυπικό διάλυμα 2,4,6,8,10 ppm), προσδιορίζοντας την απορροφητικότητα του δείγματος, και στη συνέχεια υπολογίστε τη συγκέντρωση του δείγματος σύμφωνα με την τυπική καμπύλη.
Ώρα δημοσίευσης: Απρ-30-2022