Εξοπλισμός: Όργανο GC (Shimadzu GC-2010)
Στήλη: DB-17 Agilent 30mX0.53mmX1.0μm
Αρχική θερμοκρασία φούρνου: 80℃
Αρχικός χρόνος 2,0 λεπτά
Ρυθμός 15℃/λεπτό
Τελική θερμοκρασία φούρνου: 250℃
Τελικός χρόνος 20 λεπτά
Αέριο μεταφοράς Άζωτο
Λειτουργία Σταθερή ροή
Ροή 5,0 mL/min
Αναλογία διαχωρισμού 10:1
Θερμοκρασία μπεκ: 250℃
Θερμοκρασία ανιχνευτή: 300℃
Όγκος ένεσης 1,0μL
Προφυλάξεις που πρέπει να λαμβάνονται πριν από την ανάλυση:
1. Κατάσταση στήλης στους 240℃ για τουλάχιστον 30 λεπτά.
2. Πλύνετε τη σύριγγα και καθαρίστε την επένδυση του εγχυτήρα σωστά για να αφαιρέσετε τους ρύπους της προηγούμενης ανάλυσης.
3. Πλύνετε, στεγνώστε και γεμίστε το αραιωτικό σε φιαλίδια πλύσης σύριγγας.
Παρασκευή αραιωτικού:
Παρασκευάστε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 2% w/v σε νερό.
Τυπική προετοιμασία:
Ζυγίστε περίπου 100 mg προτύπου υδροχλωρικής (R)-3-υδροξυπρολιδίνης σε ένα φιαλίδιο, προσθέστε 1 mL αραιωτικού και διαλύστε.
Προετοιμασία δοκιμής:
Ζυγίστε περίπου 100 mg δείγματος δοκιμής σε ένα φιαλίδιο, προσθέστε 1 mL αραιωτικού και διαλύστε.Προετοιμασία εις διπλούν.
Διαδικασία:
Ένεση τυφλού (αραιωτικού), τυποποιημένου παρασκευάσματος και παρασκευάσματος δοκιμής χρησιμοποιώντας τις παραπάνω συνθήκες GC.Αγνοήστε τις κορυφές λόγω κενού.Ο χρόνος κατακράτησης της αιχμής λόγω της (R)-3-υδροξυπρολιδίνης είναι περίπου 5,0 λεπτά.
Σημείωση:
Αναφέρετε το αποτέλεσμα ως μέσο όρο
Ώρα δημοσίευσης: Νοε-13-2021