Ονδανσετρόνη Hydrochloride Dihydrate CAS 103639-04-9 Προσδιορισμός 98,0~102,0%

Σύντομη περιγραφή:

Χημική ονομασία: Διϋδρική υδροχλωρική ονδανσετρόνη

CAS: 103639-04-9

Δοκιμασία: 98,0~102,0% (Υπολογισμένο σε άνυδρη βάση)

Εμφάνιση: Λευκή ή υπόλευκη κρυσταλλική σκόνη

Ένας ειδικός ανταγωνιστής υποδοχέα σεροτονίνης (5-HT3).Αντιεμετικό

Επικοινωνία: Δρ Alvin Huang

Κινητό/Wechat/WhatsApp: +86-15026746401

E-Mail: alvin@ruifuchem.com

Στείλτε μας email

Λεπτομέρεια προϊόντος

Σχετικά προϊόντα

Ετικέτες προϊόντων

Περιγραφή:

Η Shanghai Ruifu Chemical είναι ο κορυφαίος κατασκευαστής διένυδρης υδροχλωρικής ονδανσετρόνης (CAS: 103639-04-9) με υψηλή ποιότητα.Το Ruifu μπορεί να προσφέρει παγκόσμια παράδοση, ανταγωνιστική τιμή, εξαιρετική εξυπηρέτηση, μικρές και χύμα διαθέσιμες ποσότητες.Αγοράστε Διένυδρη υδροχλωρική ονδανσετρόνη,Please contact: alvin@ruifuchem.com

Σχετικά ενδιάμεσα προϊόντα:

Σχετικά ενδιάμεσα της διένυδρης υδροχλωρικής ονδανσετρόνης

1,3-Κυκλοεξανοδιόνη	CAS 504-02-9
1,2,3,9-τετραϋδρο-9-μεθυλ-4Η-καρβαζολο-4-όνη	CAS 27387-31-1
Διένυδρη υδροχλωρική ονδανσετρόνη	CAS 103639-04-9

Χημικές ιδιότητες:

Χημική ονομασία	Διένυδρη υδροχλωρική ονδανσετρόνη
Συνώνυμα	Διένυδρη HCl ονδανσετρόνη;Διένυδρη υδροχλωρική 1,2,3,9-Τετραϋδρο-9-Μεθυλ-3-[(2-Μεθυλ-1Η-ιμιδαζολ-1-υλ)μεθυλ]-4Η-καρβαζολ-4-όνη.Emeset;GR 38032 Διένυδρο υδροχλωρικό;SN 307 Διένυδρο υδροχλωρικό;GR 3832 HCl 2H2O;SN-37 HCl 2H2O;NSC665799 HCl 2H2O
Κατάσταση μετοχής	Σε απόθεμα, Εμπορική Ζυγαριά
Αριθμός CAS	103639-04-9 (Διένυδρο)
Σχετικό CAS RN	99614-02-5 (Βάση) & 99614-01-4 (Άνυδρο)
Μοριακός τύπος	C18H19N3O·HCl·2H2O
Μοριακό βάρος	365,86 g/mol
Σημείο τήξης	176,0 έως 180,0℃
Ευαίσθητος	Ευαίσθητο στη θερμότητα
Διαλυτότητα του νερού	Διαλυτό στο νερό (>5 mg/ml)
Θερμοκρασία αποθήκευσης.	Δροσερό και στεγνό μέρος (2~8℃)
COA & MSDS	Διαθέσιμος
Μάρκα	Ruifu Chemical

Προδιαγραφές:

Είδη	Πρότυπα Επιθεώρησης	Αποτελέσματα
Εμφάνιση	Λευκή έως υπόλευκη κρυσταλλική σκόνη	Συμμορφώνεται
Ταυτοποίηση
1. UV	Μέγιστο 209, 248, 267, 310 nm	Αρμόδιος
2. Φάσμα υπερύθρων	Συμμορφώνεται με τη Δομή	Αρμόδιος
3. Διάκριση του χλωρίου	Μπροστινή Αντίδραση	Αρμόδιος
Νερό του Καρλ Φίσερ	9,0~10,5%	9,7%
Υπολείμματα κατά την ανάφλεξη	≤0,10%	0,03%
Βαρέα μέταλλα (Pb)	≤10 ppm	<10 ppm
Ένωση Γ που σχετίζεται με ονδανσετρόνη	≤0,20%	0,09%
Ονδανσετρόνη Σχετική ένωση D	≤0,10%	0,04%
Ιμιδαζόλη	≤0,20%	0,02%
2-Μεθυλιμιδαζόλη	≤0,20%	0,02%
Σχετική ονδανσετρόνη Ένωση Α	≤0,20%	0,05%
Άλλη άγνωστη μεμονωμένη ακαθαρσία	≤0,10%	0,07%
Ολικές προσμίξεις	≤0,50%	0,29%
Υπολειμματικός διαλύτης
Αιθανόλη	≤5000 ppm	240 σελ./λεπτό
Χημική δοκιμή	98,0~102,0% (Υπολογισμένο με βάση την άνυδρη βάση)	99,81%
συμπέρασμα	Το προϊόν έχει ελεγχθεί και συμμορφώνεται με τις προδιαγραφές

Συσκευασία/Αποθήκευση/Αποστολή:

Πακέτο:Μπουκάλι, τσάντα από αλουμινόχαρτο, 25kg/Τύμπανο από χαρτόνι ή σύμφωνα με την απαίτηση του πελάτη.
Συνθήκη αποθήκευσης:Φυλάσσετε σε καλά κλεισμένο δοχείο.Αποθηκεύστε σε δροσερό, ξηρό (2~8℃) και καλά αεριζόμενο αποθήκη μακριά από ασύμβατες ουσίες.Προστατέψτε από το φως και την υγρασία.
Αποστολή:Παράδοση σε όλο τον κόσμο αεροπορικώς, με FedEx / DHL Express.Παρέχετε γρήγορη και αξιόπιστη παράδοση.

Πλεονεκτήματα:

Επαρκής Χωρητικότητα: Επαρκείς εγκαταστάσεις και τεχνικοί

Επαγγελματική εξυπηρέτηση: Υπηρεσία αγοράς μίας στάσης

Πακέτο OEM: Προσαρμοσμένη συσκευασία και ετικέτα διαθέσιμα

Γρήγορη παράδοση: Εάν είναι εντός αποθέματος, εγγυημένη παράδοση τριών ημερών

Σταθερή Προμήθεια: Διατηρήστε λογικό απόθεμα

Τεχνική Υποστήριξη: Διατίθεται τεχνολογική λύση

Custom Synthesis Service: Κυμαίνεται από γραμμάρια έως κιλά

Υψηλή ποιότητα: Καθιέρωσε ένα πλήρες σύστημα διασφάλισης ποιότητας

FAQ:

Πώς να αγοράσετε;Παρακαλώ επικοινώνησεDr. Alvin Huang: sales@ruifuchem.com or alvin@ruifuchem.com

15 χρόνια εμπειρία;Διαθέτουμε περισσότερα από 15 χρόνια εμπειρίας στην κατασκευή και εξαγωγή μεγάλης γκάμας φαρμακευτικών ενδιάμεσων ή εκλεκτών χημικών προϊόντων υψηλής ποιότητας.

Κύριες Αγορές;Πώληση στην εγχώρια αγορά, Βόρεια Αμερική, Ευρώπη, Ινδία, Κορέα, Ιαπωνία, Αυστραλία κ.λπ.

Πλεονεκτήματα?Ανώτερη ποιότητα, προσιτή τιμή, επαγγελματικές υπηρεσίες και τεχνική υποστήριξη, γρήγορη παράδοση.

ΠοιότηταΑσφάλεια?Αυστηρό σύστημα ποιοτικού ελέγχου.Ο επαγγελματικός εξοπλισμός για ανάλυση περιλαμβάνει NMR, LC-MS, GC, HPLC, ICP-MS, UV, IR, OR, KF, ROI, LOD, MP, Clarity, Διαλυτότητα, Μικροβιακό όριο δοκιμής κ.λπ.

Δείγματα?Τα περισσότερα προϊόντα παρέχουν δωρεάν δείγματα για αξιολόγηση ποιότητας, το κόστος αποστολής πρέπει να καταβάλλεται από τους πελάτες.

Έλεγχος εργοστασίου?Ευπρόσδεκτος έλεγχος εργοστασίου.Παρακαλούμε κλείστε ένα ραντεβού εκ των προτέρων.

MOQ;Χωρίς MOQ.Η μικρή παραγγελία είναι αποδεκτή.

Ωρα παράδοσης? Εάν είναι εντός αποθέματος, εγγυημένη παράδοση τριών ημερών.

Μεταφορά?Με Express (FedEx, DHL), αεροπορικώς, δια θαλάσσης.

Εγγραφα?Υπηρεσία μετά την πώληση: Μπορούν να παρασχεθούν COA, MOA, ROS, MSDS κ.λπ.

Προσαρμοσμένη σύνθεση?Μπορεί να παρέχει προσαρμοσμένες υπηρεσίες σύνθεσης για να ταιριάζει καλύτερα στις ερευνητικές σας ανάγκες.

Οροι πληρωμής?Το προφορικό τιμολόγιο θα σταλεί πρώτα μετά την επιβεβαίωση της παραγγελίας, επισυνάπτοντας τα τραπεζικά μας στοιχεία.Πληρωμή μέσω T/T (Telex Transfer), PayPal, Western Union κ.λπ.

103639-04-9 - Κίνδυνος και ασφάλεια:

Κωδικοί κινδύνου
R25 - Τοξικό σε περίπτωση κατάποσης
R36/37/38 - Ερεθίζει τα μάτια, το αναπνευστικό σύστημα και το δέρμα.
Περιγραφή ασφάλειας
S45 - Σε περίπτωση ατυχήματος ή εάν αισθανθείτε αδιαθεσία, ζητήστε αμέσως ιατρική συμβουλή (δείξτε την ετικέτα όποτε είναι δυνατόν.)
S37/39 - Φοράτε κατάλληλα γάντια και προστασία ματιών/προσώπου
S26 - Σε περίπτωση επαφής με τα μάτια, ξεπλύνετε αμέσως με άφθονο νερό και ζητήστε ιατρική συμβουλή.
Αναγνωριστικά ΟΗΕ UN 2811 6.1/PG 3
WGK Γερμανία 3
RTECS FE6375500
Κωδικός HS 29339900
Κατηγορία κινδύνου 6.1(α)
Ομάδα συσκευασίας II

103639-04-9 - Αίτηση:

Η διένυδρη υδροχλωρική ονδανσετρόνη (CAS: 103639-04-9) είναι ένας ειδικός ανταγωνιστής των υποδοχέων της σεροτονίνης (5-HT3).Αντιεμετικό.Το Ondansetron Hydrochloride Dihydrate χρησιμοποιείται για την πρόληψη της ναυτίας και του εμέτου που μπορεί να προκληθούν από χειρουργική επέμβαση, χημειοθεραπεία καρκίνου ή θεραπεία με ακτινοβολία.Οι ανταγωνιστές του υποδοχέα 5-HT3 στο Ondansetron είναι τα κύρια φάρμακα που χρησιμοποιούνται για τη θεραπεία και την πρόληψη της ναυτίας και εμέτου που προκαλείται από χημειοθεραπεία και της ναυτίας και εμέτου που προκαλείται από ακτινοθεραπεία, μέσω του αποκλεισμού των δράσεων των χημικών ουσιών στο σώμα.Η αποτελεσματικότητα είναι καλύτερη από τη μετοκλοπραμίδη ενώ λιγότερο καταπραϋντική από την κυκλιζίνη ή τη δροπεριδόλη.Ωστόσο, έχει μικρή επίδραση στον εμετό που προκαλείται από ναυτία της κίνησης.Μπορεί να χορηγηθεί από το στόμα, με ένεση σε μυ ή σε φλέβα.

Το Ondansetron και το Granisetron, το Dolasetron είναι τρία κοινά κλινικά χρησιμοποιούμενα αντιεμετικά, το ondansetron είναι ένας αποτελεσματικός αναστολέας των υποδοχέων σεροτονίνης (5-HT3) που είναι αναστρέψιμος και εκλεκτικός, για τους α1, α2, β1, β2-αδρενεργικούς υποδοχείς και τους υποδοχείς ισταμίνης Η1, Η2. έχει την ελάχιστη επίδραση, για τους υποδοχείς Η, τους κεντρικούς και περιφερικούς ντοπαμινεργικούς υποδοχείς, δεν έχει ανταγωνιστική δράση, μπορεί να καταστείλει τη ναυτία και τον έμετο που προκαλείται από χημειοθεραπεία και ακτινοθεραπεία.Σε σύγκριση με τη μετοκλοπραμίδη, η αντιεμετική της δράση είναι ισχυρότερη και δεν έχει εξωπυραμιδικές αντιδράσεις.Για εμετούς που προκαλούνται από σισπλατίνη, κυκλοφωσφαμίδη, δοξορουβικίνη κ.λπ. μπορεί να παράγει ταχεία και ισχυρή αντιεμετική δράση.Είναι κατάλληλο όχι μόνο για τη θεραπεία της ναυτίας και του εμέτου που προκαλούνται από την κυτταροτοξική χημειοθεραπεία και ακτινοθεραπεία, αλλά και για την πρόληψη και θεραπεία της ναυτίας και του εμέτου που προκαλούνται από χειρουργικές επεμβάσεις.Η ονδανσετρόνη λειτουργεί ως σημείο διέλευσης μεταξύ του σπλαχνικού προσαγωγού νεύρου που ενεργοποιείται στη γαστρεντερική οδό και του κέντρου εμετού εντός του νωτιαίου μυελού, το οποίο οδηγεί σε κινήσεις του διαφράγματος και των κοιλιακών μυών.Η χημειοθεραπεία και η ακτινοθεραπεία μπορεί να προκαλέσουν εντερική απελευθέρωση 5-HT και να προκαλέσουν διέγερση του πνευμονογαστρικού νεύρου από τον υποδοχέα 5-HT3, που προκαλεί αντανακλαστικό εμετού.Αυτό το προϊόν εμποδίζει την εμφάνιση αυτού του αντανακλαστικού, ταυτόχρονα εμποδίζει τον εμετό που προκαλείται από την κεντρική δράση.Ο μηχανισμός της μετεγχειρητικής ναυτίας και εμέτου είναι άγνωστος.Η ονδανσετρόνη σε συνδυασμό με δεξαμεθαζονεκάνη μπορεί να ενισχύσει την αντιεμετική δράση.

103639-04-9 - Παρενέργειες:

Αυτό προκαλεί πνευμονογαστρικό προσαγωγό έκκριμα, προκαλώντας εμετό.Κατά τη σύνδεση με τους υποδοχείς 5-HT3, η ονδανσετρόνη αναστέλλει τη διέγερση της σεροτονίνης, ως εκ τούτου τον εμετό, μετά από εμετογόνα ερεθίσματα όπως η σισπλατίνη.Ο πονοκέφαλος είναι η πιο συχνά αναφερόμενη ανεπιθύμητη ενέργεια αυτών των φαρμάκων.

103639-04-9 - Προφίλ ασφαλείας:

Ένα δηλητήριο με ενδοφλέβια οδό. Ανθρώπινες συστημικές επιδράσεις με ενδοφλέβια οδό: ίκτερος.Όταν θερμαίνεται για αποσύνθεση εκπέμπει τοξικούς ατμούς NOx.

103639-04-9 - Κτηνιατρικά φάρμακα και θεραπείες:

Χρησιμοποιείται ως αντιεμετικό όταν τα συμβατικά αντιεμετικά είναι αναποτελεσματικά, όπως κατά τη χορήγηση σισπλατίνης ή για άλλες αιτίες ανίατου εμέτου.Η χρήση της ονδανσετρόνης σε γάτες είναι κάπως αμφιλεγόμενη και ορισμένοι δηλώνουν ότι δεν πρέπει να χρησιμοποιείται σε αυτό το είδος.

Αλληλεπιδράσεις φαρμάκων Δυνητικά επικίνδυνες αλληλεπιδράσεις με άλλα φάρμακα.

103639-04-9 - Πρότυπο USP35:

Η υδροχλωρική ονδανσετρόνη περιέχει όχι λιγότερο από 98,0 τοις εκατό και όχι περισσότερο από 102,0 τοις εκατό C18H19N3O·HCl, υπολογιζόμενο σε άνυδρη βάση.

Συσκευασία και αποθήκευση - Διατηρείται σε σφιχτά, ανθεκτικά στο φως δοχεία.Κατάστημα στο 25

, επιτρέπονται εκδρομές μεταξύ 15

και 30

Πρότυπα αναφοράς USP <11>-

USP Ondansetron Hydrochloride RS

USP Σχετική ονδανσετρόνη Ένωση A RS

3[(Διμεθυλαμινο)μεθυλ]-1,2,3,9-τετραϋδρο-9-μεθυλ-4Η-καρβαζολ-4-όνη.

USP Ondansetron Resolution Mixture RS

Υδροχλωρική ονδανσετρόνη που έχει περίπου 0,4% β/β της ένωσης Α που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη και του 6,6¢-μεθυλενίου δις-[(1,2,3,9-τετραϋδρο-9-μεθυλ-3-[(2-μεθυλ-1Η- ιμιδαζολ-1-υλ)-μεθυλ]-4Η-καρβαζολ-4-όνη)]

USP Ονδανσετρόνη Σχετική Ένωση C RS
1,2,3,9-Τετραϋδρο-9-μεθυλ-4Η-καρβαζολ-4-όνη.

Σχετική με το USP Ondansetron Ένωση D RS
1,2,3,9-Τετραϋδρο-9-μεθυλ-3-μεθυλενο-4Η-καρβαζολ-4-όνη.

Ταυτοποίηση-

Α: Απορρόφηση υπερύθρων <197M>.

Β: Διαλύστε 20 mg σε 2 mL νερού, προσθέστε 1 mL νιτρικού οξέος 2 M και διηθήστε: το διήθημα ανταποκρίνεται στη δοκιμή για Χλώριο <191>.

Νερό, Μέθοδος Ια <921>: μεταξύ 9,0% και 10,5%.

Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <281>: όχι περισσότερο από 0,1%.

Όριο της ένωσης που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη D-

Κινητή φάση- Προετοιμάστε ένα διηθημένο και απαερωμένο μίγμα 0,02 Μ μονοβασικού φωσφορικού καλίου (προηγουμένως ρυθμισμένο με 1 Μ υδροξειδίου του νατρίου σε pH 5,4) και ακετονιτριλίου (80:20).Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία <621>).

Πρότυπο διάλυμα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα ένωσης D RS που σχετίζεται με το USP Ondansetron σε Κινητή φάση και αραιώστε ποσοτικά και σταδιακά εάν χρειάζεται, με Κινητή φάση για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,4 μg ανά mL.

Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος-Διαλύστε κατάλληλες ποσότητες ένωσης D RS που σχετίζεται με USP Ondansetron και Ένωση C RS που σχετίζεται με USP Ondansetron σε κινητή φάση και αραιώστε ποσοτικά και σταδιακά εάν χρειάζεται, με κινητή φάση για να λάβετε ένα διάλυμα με συγκέντρωση περίπου 0,6 μg ανά mL και 1 μg ανά mL, αντίστοιχα.

Δοκιμαστικό διάλυμα-Μεταφέρετε περίπου 50 mg υδροχλωρικής ονδανσετρόνης, ζυγισμένα με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, διαλύστε και αραιώστε με κινητή φάση σε όγκο και αναμίξτε.

Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με έναν ανιχνευτή 328 nm και μια στήλη 4,6 mm × 25 cm που περιέχει τη συσκευασία L10.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 1,5 mL ανά λεπτό.Χρωματογραφήστε το διάλυμα καταλληλότητας συστήματος και καταγράψτε τις αποκρίσεις αιχμής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: οι σχετικοί χρόνοι κατακράτησης είναι περίπου 0,8 για την ένωση C που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη και 1,0 για την ένωση D που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη.και η ανάλυση, R, μεταξύ της ένωσης C που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη και της ένωσης D που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη δεν είναι μικρότερη από 1,5.Χρωματογραφήστε το Πρότυπο διάλυμα και καταγράψτε τις αποκρίσεις κορυφής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: η απόδοση της στήλης που προσδιορίζεται από την κορυφή της αναλυόμενης ουσίας δεν είναι μικρότερη από 400 θεωρητικές πλάκες.και η σχετική τυπική απόκλιση για επαναλαμβανόμενες ενέσεις δεν είναι μεγαλύτερη από 2,0%.

Διαδικασία- Χωριστά εγχύστε ίσους όγκους (περίπου 20 µL) του Πρότυπου διαλύματος και του διαλύματος δοκιμής στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις αποκρίσεις για τις κύριες κορυφές.Υπολογίστε το ποσοστό της ένωσης D που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη στο τμήμα της υδροχλωρικής ονδανσετρόνης που λαμβάνεται με τον τύπο:

10.000 (C/W) (rU / rS)

στην οποία C είναι η συγκέντρωση, σε mg ανά mL, της Ενωσης D RS που σχετίζεται με το USP Ondansetron στο Πρότυπο διάλυμα.W είναι το βάρος, σε mg, της υδροχλωρικής ονδανσετρόνης που λαμβάνεται για την παρασκευή του διαλύματος δοκιμής.και rU και rS είναι οι περιοχές κορυφής που λαμβάνονται από το διάλυμα δοκιμής και το πρότυπο διάλυμα, αντίστοιχα: δεν βρίσκεται περισσότερο από 0,10%.

Χρωματογραφική καθαρότητα-

μέθοδος i-

Διάλυμα ανάλυσης-Διαλύστε μια ποσότητα USP Ondansetron Resolution Mixture RS σε μεθανόλη και αραιώστε ποσοτικά και σταδιακά εάν χρειάζεται, με μεθανόλη για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση 12,5 mg ανά mL.

Πρότυπα διαλύματα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP Ondansetron Hydrochloride RS σε μεθανόλη και αναμείξτε για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 0,25 mg ανά mL.Αραιώστε ποσοτικά αυτό το διάλυμα με μεθανόλη για να λάβετε Πρότυπα διαλύματα, που ορίζονται παρακάτω με γράμμα και έχουν τις ακόλουθες συνθέσεις:

Πρότυπο διάλυμα	Διάλυση	Συγκέντρωση (μg RS ανά mL)	Ποσοστό (%, για σύγκριση με το δείγμα δοκιμής)
A	(1 στα 5)	50	0.4
B	(1 στα 10)	25	0.2
C	(1 στους 20)	12.5	0.1

Δοκιμαστικό διάλυμα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα υδροχλωρικής ονδανσετρόνης σε μεθανόλη για να λάβετε ένα διάλυμα που περιέχει 12,5 mg ανά mL.Διαδικασία-Εφαρμόστε ξεχωριστά 20 μL του διαλύματος δοκιμής, 20 μL από κάθε πρότυπο διάλυμα και 20 μL του διαλύματος ανάλυσης σε μια χρωματογραφική πλάκα λεπτής στοιβάδας (βλ. Χρωματογραφία621) επικαλυμμένο με ένα στρώμα 0,25 mm χρωματογραφικού μίγματος πυριτικής πηκτής.Αναπτύξτε το χρωματογράφημα σε ένα σύστημα διαλυτών που αποτελείται από ένα μείγμα χλωροφορμίου, οξικού αιθυλεστέρα, μεθανόλης και υδροξειδίου του αμμωνίου (90:50:40:1) έως ότου το μέτωπο του διαλύτη μετακινηθεί περίπου στα τρία τέταρτα του μήκους της πλάκας.Αφαιρέστε την πλάκα από το θάλαμο, σημειώστε το μπροστινό μέρος του διαλύτη και αφήστε τον διαλύτη να εξατμιστεί.Εξετάστε την πλάκα κάτω από υπεριώδη ακτινοβολία μικρού μήκους κύματος: βρέθηκε πλήρης ανάλυση των τριών συστατικών του σημείου διαλύματος Ανάλυση.Συγκρίνετε τις εντάσεις τυχόν δευτερευουσών κηλίδων που παρατηρούνται στο χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής με εκείνες των κύριων κηλίδων στα χρωματογραφήματα των Τυποποιημένων διαλυμάτων: οποιαδήποτε δευτερεύουσα κηλίδα από το χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής που έχει τιμή ραδιοσυχνοτήτων αντίστοιχη με αυτή του ανώτατου δευτερεύοντος Η κηλίδα του διαλύματος Ανάλυσης δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα που λαμβάνεται από το Πρότυπο διάλυμα Α (0,4%).και καμία άλλη δευτερεύουσα κηλίδα από το χρωματογράφημα του διαλύματος δοκιμής δεν είναι μεγαλύτερη ή πιο έντονη από την κύρια κηλίδα που λαμβάνεται από το Πρότυπο διάλυμα Β (0,2%).

μέθοδος ii-

Κινητή φάση και χρωματογραφικό σύστημα-Συνεχίστε σύμφωνα με τις οδηγίες της Δοκιμασίας.

Πρότυπο διάλυμα-Συνεχίστε σύμφωνα με τις οδηγίες για το Πρότυπο παρασκεύασμα στη Δοκιμασία.

Δοκιμαστικό διάλυμα-Χρησιμοποιήστε το παρασκεύασμα της δοκιμασίας.

Διαδικασία-Εγχύστε ξεχωριστά ίσους όγκους (περίπου 10 µL) του Πρότυπου διαλύματος και του διαλύματος δοκιμής στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις αποκρίσεις κορυφής.Υπολογίστε το ποσοστό κάθε ακαθαρσίας στο τμήμα της υδροχλωρικής ονδανσετρόνης που λαμβάνεται με τον τύπο:

50.000(C/W)(1/F)(ri / rS)
όπου C είναι η συγκέντρωση, σε mg ανά mL, του USP Ondansetron Hydrochloride RS στο Πρότυπο διάλυμα.W είναι το βάρος, σε mg, της υδροχλωρικής ονδανσετρόνης που λαμβάνεται για την παρασκευή του διαλύματος δοκιμής.F είναι ο σχετικός συντελεστής απόκρισης των ακαθαρσιών όπως περιγράφεται στον συνοδευτικό πίνακα.ri είναι η περιοχή κορυφής για κάθε πρόσμιξη στο διάλυμα δοκιμής.και rS είναι η περιοχή κορυφής της ονδανσετρόνης που λαμβάνεται από το Πρότυπο διάλυμα: πληροί τις απαιτήσεις που δίνονται στον συνοδευτικό πίνακα.

Σύνθετο Όνομα	Σχετικός χρόνος διατήρησης	Συγγενής Απάντηση Παράγοντας	Οριο (%)
Ένωση που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη C	περίπου 0,32	1.2	0.2
Ένωση που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη D*	περίπου 0,34	—	0.1
Ιμιδαζόλη	περίπου 0,49	0.3	0.2
2-μεθυλιμιδαζόλη	περίπου 0,54	0.4	0.2
Ονδανσετρόνη	1.0	—	—
Η ένωση Α που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη	περίπου 1.10	0,8	0.2
Αγνωστος	—	1.0	0.1
Σύνολο	—	—	0,5
* Ποσοτικοποιήθηκε στη δοκιμή για Όριο της ένωσης D που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη.

Χημική δοκιμή-

Κινητή φάση-Παρασκευάστε ένα διηθημένο και απαερωμένο μίγμα 0,02 Μ μονοβασικού φωσφορικού νατρίου (προηγουμένως ρυθμισμένο με 1 Μ υδροξείδιο του νατρίου σε ρΗ 5,4) και ακετονιτριλίου (50:50).Κάντε προσαρμογές εάν είναι απαραίτητο (δείτε Καταλληλότητα συστήματος στην ενότητα Χρωματογραφία <621>).

Τυπικό παρασκεύασμα-Διαλύστε μια επακριβώς ζυγισμένη ποσότητα USP Ondansetron Hydrochloride RS σε Κινητή φάση και αραιώστε ποσοτικά και σταδιακά εάν χρειάζεται, με Κινητή φάση για να λάβετε ένα διάλυμα με γνωστή συγκέντρωση περίπου 90 μg ανά mL.

Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος-Διαλύστε κατάλληλες ποσότητες USP Ondansetron Hydrochloride RS και USP Ondansetron Σχετική Ένωση A RS σε κινητή φάση και αραιώστε ποσοτικά και σταδιακά εάν χρειάζεται, με κινητή φάση για να λάβετε ένα διάλυμα που περιέχει περίπου 90 μg ανά mL και 20 μg ανά mL , αντίστοιχα.

Προετοιμασία προσδιορισμού-Μεταφέρετε περίπου 45 mg υδροχλωρικής ονδανσετρόνης, ζυγισμένα με ακρίβεια, σε ογκομετρική φιάλη 50 mL, διαλύστε και αραιώστε με κινητή φάση σε όγκο και αναμίξτε.Πετάξτε με σιφώνιο 5,0 mL αυτού του διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη 50 mL, αραιώστε με κινητή φάση σε όγκο και αναμίξτε.

Χρωματογραφικό σύστημα (βλ. Χρωματογραφία <621>)-Ο υγρός χρωματογράφος είναι εξοπλισμένος με έναν ανιχνευτή 216 nm και μια στήλη 4,6 mm × 25 cm που περιέχει τη συσκευασία L10.Ο ρυθμός ροής είναι περίπου 1,5 mL ανά λεπτό.Χρωματογραφήστε το διάλυμα καταλληλότητας συστήματος και καταγράψτε τις αποκρίσεις αιχμής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: οι σχετικοί χρόνοι κατακράτησης είναι περίπου 1,0 για την ονδανσετρόνη και 1,1 για την ένωση Α που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη.και η ανάλυση, R, μεταξύ της ένωσης Α που σχετίζεται με την ονδανσετρόνη και της ονδανσετρόνης δεν είναι μικρότερη από 1,5.Χρωματογραφήστε το Πρότυπο παρασκεύασμα και καταγράψτε τις αποκρίσεις αιχμής σύμφωνα με τις οδηγίες για τη Διαδικασία: ο συντελεστής ουράς δεν είναι μεγαλύτερος από 2,0.και η σχετική τυπική απόκλιση για επαναλαμβανόμενες ενέσεις δεν είναι μεγαλύτερη από 1,5%.

Διαδικασία-Εγχύστε ξεχωριστά ίσους όγκους (περίπου 10 μL) του Τυπικού παρασκευάσματος και του παρασκευάσματος της δοκιμασίας στον χρωματογράφο, καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε τις αποκρίσεις για τις κύριες κορυφές.Υπολογίστε την ποσότητα, σε mg, του C18H19N3O·HCl στο τμήμα της υδροχλωρικής ονδανσετρόνης που λαμβάνεται με τον τύπο:

500C (rU / rS)
όπου C είναι η συγκέντρωση, σε mg ανά mL, του USP Ondansetron Hydrochloride RS στο Πρότυπο παρασκεύασμα.και rU και rS είναι οι περιοχές κορυφής που λαμβάνονται από το παρασκεύασμα της δοκιμασίας και το πρότυπο παρασκεύασμα, αντίστοιχα.

103639-04-9 - Μέθοδος Παραγωγής:

Μέθοδος 1: Μετά την αντίδραση της 2-βρωμοανιλίνης και1,3-Κυκλοεξανοδιόνη, σχηματίζεται το παράγωγο τετραϋδροκαρβαζόλης και η ένωση (III) λαμβάνεται με αντίδραση με διμεθυλαμίνη και διφορμαλδεΰδη, και εισαγωγή διμεθυλαμινομεθυλίου στη θέση 2.3,80 g της ένωσης (III) αντέδρασαν με ιωδιούχο μεθύλιο για να δώσουν 5,72 g της ένωσης (IV) τεταρτοταγοποιώντας την αμινομάδα της πλευρικής αλυσίδας ενώ εισήχθη η μεθυλ ομάδα στη θέση 9. 2,0 g της ένωσης (IV) και 2-μεθυλ-1h -ιμιδαζόλη αντέδρασαν σε διμεθυλοφορμαμίδιο με ανάδευση στους 95°C.Για να λάβετε 0,60 G Ondansetron.

Μέθοδος 2: Η αντίδραση κυκλοεξανόνης και φαινυλυδραζίνης έδωσε τετραϋδροκαρβαζόλη σε 85% απόδοση.Διαλύστε το σε τετραϋδροφουράνιο και νερό, προσθέστε 2,3 στάγδην στους 0 °c σε άζωτο. Ένα διάλυμα 5, 6-τετραχλωρο-1,4-βενζοκινόνης σε τετραϋδροφουράνιο αναδεύτηκε για να δώσει το προϊόν οξείδωσης (II) σε απόδοση 67,4%.Η ένωση (II), η αιθανόλη, το πυκνό υδροχλωρικό οξύ, η παραφορμαλδεΰδη και η υδροχλωρική διμεθυλαμίνη θερμάνθηκαν μαζί με κάθετο ψυκτήρα.Μετά την επεξεργασία, το προϊόν (V) ελήφθη με προσθήκη πυκνού υδροχλωρικού οξέος σε ακετόνη και ανάδευση στους 50°C.Σε απόδοση 71,7%.Η ένωση (V) και η 2-μεθυλιμιδαζόλη αντέδρασαν σε νερό στους 110°C.Για να ληφθεί η ένωση (VI) σε 70,9% απόδοση.Η ένωση (VI), ιωδιούχο μεθύλιο και ανθρακικό κάλιο αναδεύτηκαν σε θερμοκρασία δωματίου μέχρις ότου το στερεό εξαφανίστηκε.Χύθηκε σε νερό, αναδεύτηκε, διηθήθηκε, πλύθηκε με νερό και ανακρυσταλλώθηκε από μεθανόλη για να ληφθεί ονδανσετρόνη σε 57,2% απόδοση.Διαλύστε το σε ένα μίγμα ακετόνης και νερού. Με την προσθήκη πυκνού υδροχλωρικού οξέος στην αντίδραση, ελήφθη διένυδρη υδροχλωρική ονδανσετρόνη με απόδοση 92,6%.

Μέθοδος 3: η ένωση (II), το ανθρακικό κάλιο, η ακετόνη και ο θειικός διμεθυλεστέρας αναδεύτηκαν σε θερμοκρασία δωματίου.Η ένωση (VII) ελήφθη σε απόδοση 91%.Η ένωση (VII) διαλύθηκε σε αιθανόλη και ένα μίγμα ανθρώπινης παραφορμαλδεΰδης και υδροχλωρικής διμεθυλαμίνης προστέθηκε σε τμήματα υπό αναρροή.Παλινδρόμηση.Μετά την κατεργασία, η ένωση (VIII) ελήφθη σε 67% απόδοση.(Viii) διαλυμένο σε άνυδρη αιθανόλη, αέριο υδροχλώριο, το υδροχλωρικό του.Το υδροχλωρίδιο προστέθηκε σε νερό και 2 προστέθηκε στους 50°C.Μεθυλιμιδαζόλη, ονδανσετρόνη υπό αναρροή, απόδοση 70%.Διαλύθηκε σε ισοπροπανόλη, νερό και πυκνό υδροχλωρικό οξύ και αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου για να ληφθεί διένυδρη υδροχλωρική ονδανσετρόνη σε απόδοση 90,5%.