Φθαλιμίδιο Κάλιο Αλάτι CAS 1074-82-4 Καθαρότητα >99,0% (HPLC)

3. Μέθοδος δοκιμής
3.1 Απώλεια κατά το στέγνωμα (W/W)
3.1.1 Εξοπλισμός και όργανα
Ένα πάνω από δέκα χιλιάδες ηλεκτρονικό ζυγό, ηλεκτρικός θερμοστατικός φούρνος στεγνώματος, φιάλη ζύγισης 40*25, στεγνωτήριο
Αντιδραστήριο: silica gel
3.1.2 Μέθοδοι
1. Καθαρίστε 3 μπουκάλια ζύγισης 40*25.
2, βάλτε στο φούρνο στους 105℃ (±2℃) στεγνώσει για 1 ώρα.
3. Βγάλτε το μπουκάλι ζύγισης 40*25 και βάλτε το στο στεγνωτήριο να κρυώσει για 30 λεπτά.
4, Ακριβές βάρος 40*25 μέτρησης άδειου βάρους φιάλης W0.
5. Χρησιμοποιήστε μια φιάλη ζύγισης 40*25 για να ζυγίσετε το ομοιόμορφα αναμεμειγμένο δείγμα των 3.0000 g (W1), συνολικά 3.
6, Βάλτε στο φούρνο, αφαιρέστε το καπάκι του μπουκαλιού, βάλτε το δίπλα στο μπουκάλι ζύγισης ή μισό ανοίξτε το καπάκι του μπουκαλιού για στέγνωμα, βγάλτε το, πρέπει να ζυγίζει καλά το καπάκι του μπουκαλιού, στεγνώστε στους 105℃ (±2℃) για 3 ώρες.
7. Βγάλτε το μπουκάλι ζύγισης 40*25 και βάλτε το στη συσκευή στεγνώματος να κρυώσει για 30 λεπτά.
8, Ακριβής ζύγιση μετά την ξήρανση 40*25 βάρος της φιάλης W2.
Τύπος υπολογισμού: Απώλεια κατά το στέγνωμα (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Προσδιορισμός περιεχομένου
3.4.1 Όργανα και εξοπλισμός
Υγρός χρωματογράφος LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Ογκομετρικό μπουκάλι 10 ml, γωνιακό κουτάλι από ανοξείδωτο χάλυβα και άλλες σχετικές παροχές
3.3.2 Μέθοδοι
Μέθοδος ανάλυσης φθαλιμιδικού άλατος καλίου
3.3.3 Υγρή χρωματογραφία
Χρωματογραφική κατάσταση
Χρωματογραφική στήλη: HypersilC6H5 (C8 επίσης διαθέσιμο) 4,6*250mm 5um
Μήκος κύματος ανίχνευσης: 210 nm
Θερμοκρασία στήλης: 30℃
Ρυθμός ροής: 1,0 ml/min
Συγκέντρωση δείγματος: 0,05 mg/ml (αραιωτικό είναι η κινητή φάση)
Αντιδραστήρια
Διβασικό φωσφορικό κάλιο (αναλυτικό καθαρό)
Φθαλιμίδιο Κάλιο Αλάτι (τυπικό δείγμα)
Ακετονιτρίλιο (αναλυτικό καθαρό)
Καθαρό νερό
Κινητή φάση: ακετονιτρίλιο: ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών (PH:3,5) =40:60
Ζυγίστε 1,63 g διβασικό φωσφορικό κάλιο και διαλύστε σε 600 ml καθαρού νερού, ρυθμίστε την τιμή PH στο 3,5 με φωσφορικό οξύ, αδειάστε σε ποτήρι ζέσεως 1000 ml που περιέχει 400 ml ακετονιτρίλιο, ανακατέψτε καλά, διηθήστε με 0,45 um μικτό φίλτρο διάλυσης ινών με μεμβράνη και μεμβράνη υπερτονικής διάλυσης. εφαρμογή.
3.3.4 Διαδικασία
1) Διάλυμα δοκιμής διαμόρφωσης (0,05 mg/ml)
Το δείγμα των 2,5 mg ζυγίστηκε με ακρίβεια και τοποθετήθηκε σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml.Η κινητή φάση προστέθηκε και αραιώθηκε στην κλίμακα με διάλυση υπερήχων.
2) Πρότυπο διάλυμα διαμόρφωσης (1,0 mg/ml)
Το πρότυπο δείγμα των 2,5 mg ζυγίστηκε με ακρίβεια και τοποθετήθηκε σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml.Η κινητή φάση προστέθηκε και αραιώθηκε στην κλίμακα με διάλυση υπερήχων.
3) Ευχρηστία συστήματος:
(1) Βάλτε την κεφαλή του φίλτρου σε μεθανόλη 80% κατά την εκκίνηση, ανοίξτε τη βαλβίδα εξαγωγής και αδειάστε την για 3-5 λεπτά και κλείστε τη βαλβίδα εξαγωγής και ξεπλύνετε για 10-15 λεπτά.Στη συνέχεια, βάλτε την κεφαλή του φίλτρου σε 90% καθαρό νερό, ανοίξτε τη βαλβίδα αποστράγγισης και στραγγίστε το για 3-5 λεπτά, κλείστε τη βαλβίδα αποστράγγισης και ξεπλύνετε για 10 λεπτά.
(2) Στη συνέχεια αλλάξτε την προετοιμασμένη κινητή φάση, ο ρυθμός ροής είναι 1,0 ml/min, η μπροστινή πίεση της στήλης είναι μικρότερη από 1000 Psi, ανοίξτε τον ανιχνευτή, περιμένετε έως ότου σταθεροποιηθεί η μπροστινή πίεση της στήλης, ανοίξτε τον σταθμό εργασίας του υπολογιστή και εισαγάγετε online
(3) Αφού σταθεροποιηθεί η πίεση στο μπροστινό μέρος της στήλης, ανοίξτε τον ανιχνευτή.Πρώτα εγχύστε 1 βελόνα κινητής φάσης, μετά εγχύστε 1 βελόνα τυπικού δείγματος και τέλος εγχύστε δείγμα.
(4) Αποτελέσματα υπολογισμού: μέθοδος κανονικοποίησης περιοχής
(5) Αφού ολοκληρώσετε την εργασία ανάλυσης, κλείστε πρώτα τον ανιχνευτή και στη συνέχεια ξεπλύνετε την κεφαλή του φίλτρου σε καθαρό νερό για 10-15 λεπτά.Ταυτόχρονα, η βαλβίδα έγχυσης ξεπλύθηκε με νερό και μεθανόλη.
(6) Τέλος, βάλτε μεθανόλη 80%, ξεπλύνετε για 30 λεπτά και κλείστε τη λειτουργία.
4. Μετά την ολοκλήρωση της επιθεώρησης, συμπληρώστε το φύλλο επιθεώρησης και εργαστηριακού ελέγχου.