Σακχαρίνη Αδιάλυτο CAS 81-07-2 Καθαρότητα >99,0% (HPLC)

Σακχαρίνη
C7H5NO3S 183,18
1,2-βενζισοθειαζολ-3(2Η)-όνη, 1,1-διοξείδιο;
1,2-διοξείδιο 1,2-βενζισοθειαζολιν-3-όνης [81-07-2].
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η σακχαρίνη περιέχει NLT 99,0% και NMT 101,0% C7H5NO3S, υπολογιζόμενο σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
• Απορρόφηση υπερύθρων <197K>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
• Διαδικασία
Δείγμα: 500 mg
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 40 mL αλκοόλης.Προσθέστε 40 mL νερού και φαινολοφθαλεΐνη TS.Τιτλοδοτήστε με υδροξείδιο του νατρίου 0,1 Ν.Εκτελέστε μια κενή ογκομέτρηση, εάν χρειάζεται, και κάντε την κατάλληλη διόρθωση.Κάθε mL υδροξειδίου του νατρίου 0,1 N ισοδυναμεί με 18,32 mg C7H5NO3S.
Κριτήρια αποδοχής: 99,0%-101,0% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
Ανόργανες ακαθαρσίες
• Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <281>: NMT 0,2%.Η θερμοκρασία ανάφλεξης είναι 600 ± 50.
• Βαρέα μέταλλα, Μέθοδος II <231>: NMT 10 ppm
Οργανικές προσμίξεις
• Διαδικασία 1: Όριο Τολουολοσουλφοναμιδίων
Εσωτερικό πρότυπο διάλυμα: 0,25 mg/mL καφεΐνης σε μεθυλενοχλωρίδιο
Τυπικό μητρικό διάλυμα: 20,0 μg/mL USP ο-τολουολοσουλφοναμίδης RS και 20,0 μg/mL USP ρ-τολουολοσουλφοναμίδης RS σε μεθυλενοχλωρίδιο
Πρότυπο διάλυμα: Εξατμίστε 5,0 mL του Τυπικού μητρικού διαλύματος μέχρι ξηρού σε ρεύμα αζώτου.Διαλύστε το υπόλειμμα σε 1 mL του διαλύματος εσωτερικού προτύπου.
Διάλυμα δείγματος: Εναιωρήστε 10 g σακχαρίνης σε 20 mL νερού και διαλύστε χρησιμοποιώντας 5-6 mL υδροξειδίου του νατρίου 10 N.Εάν είναι απαραίτητο, ρυθμίστε το διάλυμα με 1 N υδροξείδιο του νατρίου ή 1 N υδροχλωρικό οξύ σε pH 7–8 και αραιώστε με νερό στα 50 mL.Ανακινήστε το διάλυμα με τέσσερις ποσότητες 50 mL μεθυλενοχλωριδίου η καθεμία.Συνδυάστε τα κατώτερα στρώματα, στεγνώστε πάνω από άνυδρο θειικό νάτριο και διηθήστε.Πλύνετε το φίλτρο και το θειικό νάτριο με 10 mL χλωριούχου μεθυλενίου.Συνδυάστε το διάλυμα και τις εκπλύσεις και εξατμίστε σχεδόν μέχρι ξηρού σε υδατόλουτρο σε θερμοκρασία που δεν υπερβαίνει τους 40°C. Χρησιμοποιώντας μια μικρή ποσότητα χλωριούχου μεθυλενίου, μεταφέρετε ποσοτικά το υπόλειμμα σε κατάλληλο σωλήνα 10 mL, εξατμίστε μέχρι ξηρού σε ρεύμα άζωτο και διαλύστε το υπόλειμμα σε 1,0 mL του διαλύματος εσωτερικού προτύπου.
Τυφλό διάλυμα: Εξατμίστε 200 mL χλωριούχου μεθυλενίου μέχρι να στεγνώσει σε υδατόλουτρο σε θερμοκρασία που δεν υπερβαίνει τους 40°C. Διαλύστε το υπόλειμμα σε 1 mL χλωριούχου μεθυλενίου.
Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: GC
Ανιχνευτής: Ιοντισμός φλόγας
Στήλη: Στήλη τηγμένης πυριτίας 0,53 mm × 10 m, επικαλυμμένη με φάση G3 (πάχος φιλμ 2 μm)
Θερμοκρασία
Injector: 250
Ανιχνευτής: 250
Στήλη: 180
Αέριο μεταφοράς: Άζωτο
Ρυθμός ροής: 10 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 1 µL
Αναλογία διαχωρισμού: 2:1
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Τυφλό διάλυμα
[Σημείωση-Οι ουσίες εκλούονται με την ακόλουθη σειρά: ο-τολουολοσουλφοναμίδιο, π-τολουολοσουλφοναμίδιο και καφεΐνη.]
Απαιτήσεις καταλληλότητας: Δεν υπάρχουν κορυφές στους χρόνους συγκράτησης για το εσωτερικό πρότυπο, ο-τολουολοσουλφοναμίδιο ή π-τολουολοσουλφοναμίδιο.Κενό διάλυμα
Ανάλυση: NLT 1,5 μεταξύ ο-τολουολοσουλφοναμιδίου και π-τολουολοσουλφοναμιδίου, Πρότυπο διάλυμα
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Κριτήρια αποδοχής: Εάν εμφανιστούν οποιεσδήποτε κορυφές λόγω ο-τολουολοσουλφοναμιδίου και π-τολουολοσουλφοναμιδίου στο χρωματογράφημα που λήφθηκε με το διάλυμα δείγματος, η αναλογία των εμβαδών τους προς εκείνη του διαλύματος εσωτερικού προτύπου είναι NMT η αντίστοιχη αναλογία στο χρωματογράφημα που λαμβάνεται με το Πρότυπο διάλυμα .
Μεμονωμένες ακαθαρσίες: Δείτε τον Πίνακα ακαθαρσιών 1.
Πίνακας ακαθαρσιών 1
Κριτήρια αποδοχής ονόματος (ppm)
ο-τολουολοσουλφοναμίδιο 10
p-Τολουολοσουλφοναμίδιο 10
• Διαδικασία 2: Όριο βενζοϊκού και σαλικυλικού
Διάλυμα δείγματος: 10 mL θερμού, κορεσμένου διαλύματος σακχαρίνης
Ανάλυση: Προσθέστε στάγδην χλωριούχο σίδηρο TS στο διάλυμα δείγματος.
Κριτήρια αποδοχής: Δεν εμφανίζεται ίζημα ή ιώδες χρώμα στο υγρό.
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• Εύρος τήξης ή θερμοκρασία 741: 226-230
• Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>: Στεγνώστε ένα δείγμα στους 105°C για 2 ώρες: χάνει NMT 1,0% του βάρους του.
• Δοκιμή Εύκολα Ενανθρακώσιμες Ουσίες 271
Διάλυμα δείγματος: 40 mg/mL σε θειικό οξύ (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), διατηρήθηκε στους 48-50 για 10 λεπτά
Κριτήρια αποδοχής: Το διάλυμα δείγματος δεν έχει περισσότερο χρώμα από το Ταίριασμα υγρού Α, όταν προβάλλεται σε λευκό φόντο.
• Σαφήνεια Λύσης
[Σημείωση-Το διάλυμα δείγματος πρέπει να συγκριθεί με το εναιώρημα αναφοράς Α και με το νερό σε διάχυτο φως της ημέρας 5 λεπτά μετά την παρασκευή του εναιωρήματος αναφοράς Α.]
Αραιωτικό: 200-g/L διάλυμα οξικού νατρίου
Διάλυμα υδραζίνης: 10,0 mg/mL θειικής υδραζίνης.[Σημείωση- Αφήστε να παραμείνει για 4-6 ώρες.]
Διάλυμα μεθεναμίνης: Μεταφέρετε 2,5 g μεθεναμίνης σε φιάλη των 100 mL με γυάλινο πώμα, προσθέστε 25,0 mL νερό, εισάγετε το γυάλινο πώμα και ανακατεύετε για να διαλυθεί.
Πρωτεύον ιριδίζον εναιώρημα: Μεταφέρετε 25,0 mL διαλύματος Υδραζίνης στο διάλυμα Μεθεναμίνης στη φιάλη των 100 mL με γυάλινο πώμα.Ανακατεύουμε και αφήνουμε να σταθεί για 24 ώρες.[Σημείωση-Αυτό το εναιώρημα είναι σταθερό για 2 μήνες, υπό την προϋπόθεση ότι φυλάσσεται σε γυάλινο δοχείο χωρίς ελαττώματα στην επιφάνεια.Το εναιώρημα δεν πρέπει να προσκολλάται στο γυαλί και πρέπει να αναμειγνύεται καλά πριν από τη χρήση.Αφήστε το εναιώρημα να παραμείνει για 24 ώρες.]
Πρότυπο οπαλισμού: Αραιώστε 15,0 mL του Πρωτεύοντος ιριδίζοντος εναιωρήματος με νερό στα 1000 mL.[Σημείωση-Αυτό το εναιώρημα δεν πρέπει να χρησιμοποιείται πέραν των 24 ωρών μετά την παρασκευή.]
Εναιώρημα αναφοράς A: Standard Opalescence και νερό (1 στα 20)
Εναιώρημα αναφοράς Β: Πρότυπο Opalescence και νερό (1 στα 10)
Διάλυμα δείγματος: 200 mg/mL σε αραιωτικό
Ανάλυση
Δείγματα: αραιωτικό, εναιώρημα αναφοράς Α, εναιώρημα αναφοράς Β, διάλυμα δειγμάτων και νερό
Μεταφέρετε επαρκή ποσότητα του διαλύματος δείγματος σε δοκιμαστικό σωλήνα από άχρωμο, διαφανές, ουδέτερο γυαλί με επίπεδη βάση και εσωτερική διάμετρο 15–25 mm για να αποκτήσετε βάθος 40 mm.Ομοίως, μεταφέρετε τμήματα του εναιωρήματος αναφοράς Α, του εναιωρήματος αναφοράς Β, του νερού και του αραιωτικού σε ξεχωριστούς ταιριαστούς δοκιμαστικούς σωλήνες.Συγκρίνετε τις λύσεις στο διάχυτο φως της ημέρας, κοιτάζοντας κατακόρυφα σε μαύρο φόντο (δείτε Φασματοφωτομετρία και Σκέδαση Φωτός 851, Οπτική Σύγκριση).[Σημείωση—Η διάχυση του φωτός πρέπει να είναι τέτοια ώστε το εναιώρημα αναφοράς Α να μπορεί να διακρίνεται εύκολα από το νερό και ότι το εναιώρημα αναφοράς Β να μπορεί εύκολα να διακριθεί από το εναιώρημα αναφοράς Α. ]
Κριτήρια αποδοχής: Το διάλυμα δείγματος δείχνει την ίδια διαύγεια με αυτό του νερού ή του αραιωτικού ή η ωχρότητα του είναι NMT εκείνη του εναιωρήματος αναφοράς Α.
• Χρώμα διαλύματος
Αραιωτικό Α: 200-g/L διάλυμα οξικού νατρίου
Αραιωτικό Β: 10-g/L διάλυμα υδροχλωρικού οξέος
Τυπικό μητρικό διάλυμα: Χλωριούχος σίδηρος CS, χλωριούχο κοβάλτιο CS, θειικός χαλκός CS και αραιωτικό Β (3,0:3,0:2,4:1,6)
Πρότυπο διάλυμα: Πρότυπο μητρικό διάλυμα και αραιωτικό Β (1 στα 100).[Σημείωση-Προετοιμάστε το Πρότυπο διάλυμα αμέσως πριν τη χρήση.]
Διάλυμα δείγματος: Χρησιμοποιήστε το διάλυμα δείγματος από τη δοκιμή διαύγειας διαλύματος.
Ανάλυση
Δείγματα: Αραιωτικό Α, Πρότυπο διάλυμα, Διάλυμα δείγματος και νερό
Μεταφέρετε επαρκή ποσότητα του διαλύματος δείγματος σε δοκιμαστικό σωλήνα από άχρωμο, διαφανές, ουδέτερο γυαλί με επίπεδη βάση και εσωτερική διάμετρο 15–25 mm για να αποκτήσετε βάθος 40 mm.Ομοίως, μεταφέρετε τμήματα του Τυποποιημένου διαλύματος, του Αραιωτικού Α και του νερού σε διαχωρισμένους, ταιριαστούς δοκιμαστικούς σωλήνες.Συγκρίνετε τα διαλύματα σε διάχυτο φως της ημέρας, κοιτάζοντας κατακόρυφα σε λευκό φόντο (δείτε Φασματοφωτομετρία και Σκέδαση Φωτός 851, Οπτική Σύγκριση).
Κριτήρια αποδοχής: Το διάλυμα δείγματος έχει την εμφάνιση νερού ή αραιωτικού Α ή δεν είναι πιο έντονο χρωματισμένο από το Πρότυπο διάλυμα.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
• Συσκευασία και αποθήκευση: Συντηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.Φυλάσσεται σε θερμοκρασία δωματίου.
• Πρότυπα αναφοράς USP <11>
USP Saccharin RS Κάντε κλικ για προβολή της δομής
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Τολουολοσουλφοναμίδιο RS