Δοκιμασία Tranexamic Acid CAS 1197-18-8 99,0~101,0% (Τιτλοδότηση)

Τρανεξαμικό οξύ
C8H15NO2 157,2
trans-4-(Αμινομεθυλ)κυκλοεξανοκαρβοξυλικό οξύ;
Κυκλοεξανοκαρβοξυλικό οξύ, 4-(αμινομεθυλ)-, trans [1197-18-8].
ΟΡΙΣΜΟΣ
Το Tranexamic Acid περιέχει NLT 99,0% και NMT 101,0% C8H15NO2, υπολογιζόμενο σε ξηρή βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
• Απορρόφηση υπερύθρων <197K>
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
• Διαδικασία
Διάλυμα δείγματος: 140 mg Tranexamic Acid σε 20 mL παγόμορφου οξικού οξέος
Τιτρομετρικό σύστημα
(Βλ. Τιτρομέτρηση <541>.)
Λειτουργία: Απευθείας τιτλοδότηση
Τιτλοδότηση: 0,1 Ν υπερχλωρικό οξύ VS
Ανίχνευση τελικού σημείου: Ποτενσιομετρική
Ανάλυση
Δείγμα: Δείγμα διαλύματος
Τιτλοποιήστε με 0,1 N υπερχλωρικό οξύ VS, προσδιορίζοντας το τελικό σημείο ποτενσιομετρικά.Πραγματοποιήστε μια κενή ογκομέτρηση.
Κάθε mL υπερχλωρικού οξέος 0,1 Ν ισοδυναμεί με 15,72 mg C8H15NO2.
Κριτήρια αποδοχής: 99,0%-101,0% σε αποξηραμένη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
Ανόργανες ακαθαρσίες
• Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <281>: NMT 0,1%;Χρησιμοποιείται δείγμα 1 g
• Βαρέα μέταλλα, Μέθοδος II <231>: NMT 10 ppm
• Χλώριο και Θειικό, Χλώριο <221>: Μια μερίδα 0,51 g δεν δείχνει περισσότερο χλώριο από αυτό που αντιστοιχεί σε 0,1 mL υδροχλωρικού οξέος 0,020 N (0,014%).
Οργανικές προσμίξεις
• Διαδικασία
Κινητή φάση: Διαλύουμε 11,0 g άνυδρου μονοβασικού φωσφορικού νατρίου σε 500 mL νερού και προσθέτουμε 5 mL τριαιθυλαμίνης, ακολουθούμενα από 1,4 g λαυρυλοθειικού νατρίου.Ρυθμίστε με αραιωμένο φωσφορικό οξύ (10% w/w) σε pH 2,5 και αραιώστε με νερό στα 600 mL.Αναμείξτε αυτό το διάλυμα με 400 mL μεθανόλης.
Διάλυμα καταλληλότητας συστήματος: 0,2 mg/mL USP Tranexamic Acid RS και 0,002 mg/mL USP Tranexamic Acid Σχετική Ένωση C RS σε νερό
Πρότυπο διάλυμα: 50 μg/mL USP Tranexamic Acid RS σε νερό
Διάλυμα δείγματος: 10 mg/mL Tranexamic Acid σε νερό
Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: LC
Ανιχνευτής: UV 220 nm
Στήλη: 4,6 mm × 25 cm;Συσκευασία 5 μm L1
Ρυθμός ροής: 1 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 20 µL
Χρόνος λειτουργίας: 3 φορές ο χρόνος κατακράτησης του τρανεξαμικού οξέος
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγμα: Λύση καταλληλότητας συστήματος
Απαιτήσεις καταλληλότητας
Ανάλυση: NLT 2.0 μεταξύ τρανεξαμικού οξέος και 0,002 mg/mL ένωσης C που σχετίζεται με το τρανεξαμικό οξύ
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Υπολογίστε το ποσοστό κάθε μεμονωμένης ακαθαρσίας στο τμήμα του Tranexamic Acid που λαμβάνεται:
Αποτέλεσμα = (rU/rS) × (CS/CU) × (0,1F)
rU = μέγιστη απόκριση για κάθε πρόσμιξη από το διάλυμα δείγματος
rS = απόκριση κορυφής για το τρανεξαμικό οξύ από το Πρότυπο διάλυμα
CS = συγκέντρωση USP Tranexamic Acid RS στο Πρότυπο διάλυμα (μg/mL)
CU = συγκέντρωση τρανεξαμικού οξέος στο διάλυμα δείγματος (mg/mL)
F = συντελεστής σχετικής απόκρισης (βλ. Πίνακας Προσμίξεων 1)
Κριτήρια αποδοχής
Μεμονωμένες ακαθαρσίες: Δείτε τον Πίνακα ακαθαρσιών 1.
Συνολικές ακαθαρσίες: NMT 0,2%
[Σημείωση-Παράβλεψη οποιασδήποτε κορυφής μικρότερη από 0,025%.]
Πίνακας ακαθαρσιών 1
Όνομα Σχετικός χρόνος διατήρησης Κριτήρια αποδοχής παράγοντα σχετικής απόκρισης, NMT (%)
Ένωση σχετική με το τρανεξαμικό οξύ Aa 2.1 1 0.1
Ένωση σχετική με το τρανεξαμικό οξύ Bb 1,5 1,2 0,2
Ένωση σχετική με το τρανεξαμικό οξύ Cc 1,1 0,005 0,1
Tranexamic Acid 1,0 1,0 —
Ένωση σχετική με το τρανεξαμικό οξύ Dd 1,3 0,006 0,1
ένα trans,trans-4,43-(Ιμινοδιμεθυλενο)δι(κυκλοεξανοκαρβοξυλικό) οξύ.
β cis-4-(Αμινομεθυλ)κυκλοεξανοκαρβοξυλικό οξύ.
γ (RS)-4-(Αμινομεθυλ) κυκλοεξ-1-ενικοκαρβοκυλικό οξύ.
d 4-Αμινομεθυλοβενζοϊκό οξύ.
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• Απώλεια κατά το στέγνωμα <731>: Στεγνώστε 1,00 g στους 105°C υπό κενό για 2 ώρες.Χάνει NMT 0,5% του βάρους του.
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
• Συσκευασία και αποθήκευση: Διατηρείται σε σφιχτά δοχεία και διατηρείται σε θερμοκρασία που δεν υπερβαίνει τους 30°C.
• Πρότυπα αναφοράς USP <11>
USP Tranexamic Acid RS Κάντε κλικ για προβολή της δομής
USP Tranexamic Acid Σχετική Ένωση C RS
(RS)-4-(Αμινομεθυλ)κυκλοεξ-1-ενικοκαρβοκυκλικό οξύ.
C8H13NO2 155