Vitamin E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Τοκοφερόλη ≥25,0%

ΟΡΙΣΜΟΣ
Η ηλεκτρική πολυαιθυλενογλυκόλη βιταμίνης Ε είναι ένα μείγμα που σχηματίζεται από την εστεροποίηση ηλεκτρικού d-άλφα τοκοφερυλικού οξέος και πολυαιθυλενογλυκόλης.Το μίγμα εστέρα αποτελείται κυρίως από μονο-εστεροποιημένη πολυαιθυλενογλυκόλη και μια μικρή ποσότητα διεστεροποιημένης πολυαιθυλενογλυκόλης.Περιέχει NLT 25,0% d-alpha τοκοφερόλης (C29H50O2).
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
• Α. Δοκιμή Αέριας Χρωματογραφικής Ταυτοποίησης
Ανάλυση: Συνεχίστε όπως υποδεικνύεται στη δοκιμή για το περιεχόμενο άλφα τοκοφερόλης.
Κριτήρια αποδοχής: Ο χρόνος συγκράτησης της κύριας κορυφής του διαλύματος δείγματος αντιστοιχεί σε αυτόν του τυπικού διαλύματος.
ΣΥΝΘΕΣΗ
• Περιεκτικότητα σε Άλφα Τοκοφερόλη
Διαλύτης: 0,25 mL φαινολοφθαλεΐνης TS σε 1 L αλκοόλης
Διάλυμα εσωτερικού προτύπου: 12 mg/mL αραχιδικού αιθυλεστέρα σε ισοοκτάνιο
Πρότυπο διάλυμα: Μεταφέρετε 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS σε κατάλληλη φιάλη αντίδρασης.Προσθέστε 2 mL πυριδίνης και 0,5 mL Ν,Ο-δις(τριμεθυλοσιλυλ)τριφθοροακεταμιδίου με 1% τριμεθυλοχλωροσιλάνιο και θερμάνετε τη φιάλη στους 100°C για 10 λεπτά.Ψύξτε τη φιάλη, προσθέστε 5,0 mL διαλύματος εσωτερικού προτύπου ακολουθούμενο από 20 mL ισοοκτανίου και ανακινήστε.
Διάλυμα δείγματος: Μεταφέρετε ποσότητα ισοδύναμη με 0,100–0,160 g ηλεκτρικής πολυαιθυλενογλυκόλης βιταμίνης Ε τετηγμένης στους 60°C σε ένα σωλήνα καλλιέργειας (μήκους περίπου 20 cm και διαμέτρου 2,5 cm) εξοπλισμένο με βιδωτό πώμα.Προσθέστε 40–50 mg ασκορβικού οξέος και μερικά βραστά τσιπ, ακολουθούμενα από 20 mL Διαλύτη.[Σημείωση—Αναρροή του διαλύματος απαλά χωρίς εκπομπή περιεχομένου.] Τοποθετήστε το σωλήνα σε θερμαντικό μπλοκ ρυθμισμένο στους 100–150.Όταν το δείγμα διαλυθεί πλήρως, προσθέστε 0,25 g υδροξειδίου του καλίου και συνεχίστε να αναρροή για 30 λεπτά.Αφαιρέστε το σωληνάριο από τη φωτιά και όσο το περιεχόμενο είναι ακόμα ζεστό, προσθέστε στάγδην 1–2 mL υδροχλωρικού οξέος μέχρι να εξαφανιστεί ο ροζ χρωματισμός.[Προσοχή—Εξώθερμη αντίδραση.Αφήστε το οξύ να κυλήσει στο εσωτερικό του σωλήνα για να αποφύγετε το πιτσίλισμα.] Ψύξτε το σωληνάριο και μετά πλύνετε τα πλαϊνά του σωλήνα με 20 mL νερό.Προσθέστε 5,0 mL εσωτερικού προτύπου διαλύματος, πωματίστε και ανακινήστε για να διασφαλίσετε την πλήρη ανάμειξη.Αφήστε το σωλήνα να σταθεί μέχρι να σχηματιστούν δύο ξεχωριστές στρώσεις.Μεταφέρετε 2,5–3,5 mL της ανώτερης στιβάδας σε κατάλληλη φιάλη αντίδρασης και προσθέστε 2,0 mL πυριδίνης ακολουθούμενα από 2,5 mL Ν,Ο-δις(τριμεθυλσιλυλ)τριφθοροακεταμιδίου με 1% τριμεθυλχλωροσιλάνιο.Ζεσταίνουμε τη φιάλη στους 100 για 10 λεπτά.Ψύξτε και προσθέστε 12 mL ισοοκτανίου.
Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Chromatography 621, System Suitability.)
Λειτουργία: GC
Ανιχνευτής: Ιοντισμός φλόγας
Στήλη: 0,25-mm × 15-m τριχοειδές τήγμα πυριτίου.επικαλυμμένο με φιλμ 0,25 μm φάσης G27
Θερμοκρασία
Injector: 280
Ανιχνευτής: 345
Στήλη: Βλέπε Πίνακα 1.
Τραπέζι 1
Αρχική θερμοκρασία (°) Ράμπα θερμοκρασίας (°/min) Τελική θερμοκρασία (°) Χρόνος αναμονής στην τελική θερμοκρασία (min)
260 20 340 1
Αέριο μεταφοράς: Ήλιο
Ρυθμός ροής: 1,5 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 1 µL
Τύπος έγχυσης: Αναλογία διαχωρισμού, 200:1
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγμα: Πρότυπο διάλυμα
Απαιτήσεις καταλληλότητας
Συντελεστής ουράς: NMT 2.0 για την κορυφή της άλφα τοκοφερόλης
Σχετική τυπική απόκλιση: NMT 2,0% για την αναλογία της επιφάνειας κορυφής της άλφα τοκοφερόλης προς την εσωτερική τυπική περιοχή κορυφής
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Υπολογίστε το ποσοστό της d-άλφα τοκοφερόλης (C29H50O2) στη μερίδα της Βιταμίνης Ε Πολυαιθυλενογλυκόλη Ηλεκτρικής που ελήφθη:
Αποτέλεσμα = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= λόγος εσωτερικού προτύπου (εμβαδόν κορυφής άλφα τοκοφερόλης/εμβαδόν κορυφής του εσωτερικού προτύπου) από το διάλυμα δείγματος
RS= αναλογία εσωτερικού προτύπου (εμβαδόν κορυφής άλφα τοκοφερόλης/εμβαδόν κορυφής του εσωτερικού προτύπου) από το Πρότυπο διάλυμα
WS= βάρος USP Alpha Tocopherol RS που χρησιμοποιείται για την παρασκευή του τυπικού διαλύματος (mg)
WU= βάρος ηλεκτρικής πολυαιθυλενογλυκόλης βιταμίνης Ε που λαμβάνεται για την παρασκευή του διαλύματος δείγματος (mg)
Κριτήρια αποδοχής: NLT 25,0%
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• Optical Rotation, Specific Rotation 781S
[Σημείωση-Αυτή η δοκιμή προσδιορίζει την d-άλφα τοκοφερόλη μετά τη σαπωνοποίηση.]
Διάλυμα δείγματος: Μεταφέρετε 0,9 g ηλεκτρικής πολυαιθυλενογλυκόλης βιταμίνης Ε, λιωμένο στους 60°C, σε κατάλληλο δοκιμαστικό σωλήνα εφοδιασμένο με πώμα και διαλύστε σε 10,0 mL αλκοόλης.Τοποθετήστε το σωλήνα σε θερμαντικό μπλοκ ρυθμισμένο στους 100–105.[Σημείωση-Αναρροή το διάλυμα απαλά χωρίς εκπομπή περιεχομένου.] Όταν το δείγμα διαλυθεί πλήρως, προσθέστε 2-3 σφαιρίδια υδροξειδίου του νατρίου και συνεχίστε την αναρροή για επιπλέον 30 λεπτά.Αφαιρέστε το σωληνάριο από τη φωτιά και ενώ το περιεχόμενο είναι ακόμα ζεστό, εξουδετερώστε χρησιμοποιώντας φαινολοφθαλεΐνη ως δείκτη προσθέτοντας αργά 10 mL μείγματος νερού και υδροχλωρικού οξέος (1:1) μέχρι να εξαφανιστεί το ροζ χρώμα.[Προσοχή-Εξώθερμη αντίδραση.Αφήστε το διάλυμα οξέος να κυλήσει στο εσωτερικό του σωλήνα για να αποφύγετε το πιτσίλισμα.] Ψύξτε το σωλήνα, το πώμα και ανακινήστε μέχρι να αναμειχθεί καλά το περιεχόμενο.Προσθέστε 25,0 mL επτανίου, πωματίστε και ανακινήστε για 1 λεπτό για να διασφαλίσετε την πλήρη ανάμειξη.Αφήστε το σωλήνα να σταθεί μέχρι να σχηματιστούν δύο ξεχωριστές στρώσεις.Μεταφέρετε το ανώτερο στρώμα σε έναν καθαρό, στεγνό σωλήνα καλλιέργειας και, στη συνέχεια, προσθέστε 10,0 mL νερού στο ανακτηθέν διάλυμα.Καλύψτε, ανακινήστε και αφήστε τα στρώματα να διαχωριστούν.Μεταφέρετε το ανώτερο στρώμα σε έναν καθαρό, στεγνό σωλήνα.Προσθέστε 10,0 mL διαλύματος σιδηροκυανιούχου καλίου, που παρασκευάστηκε με διάλυση 2 g σιδηροκυανιούχου καλίου σε 10,0 mL υδροξειδίου του νατρίου 0,2 M και επανατοποθετήστε το καπάκι.Ανακινήστε δυνατά για 45 δευτερόλεπτα και αφήστε τις στρώσεις να διαχωριστούν για 30 λεπτά.Εάν το επάνω στρώμα επτανίου είναι διαυγές, προχωρήστε στη μέτρηση για συγκεκριμένη περιστροφή.Εάν δεν είναι διαυγές, στεγνώστε πάνω από άνυδρο θειικό νάτριο πριν προχωρήσετε στη δοκιμή.[Σημείωση-Χρησιμοποιήστε τα αποτελέσματα της δοκιμής για το περιεχόμενο άλφα τοκοφερόλης για να υπολογίσετε τη συγκεκριμένη περιστροφή.]
Κριτήρια αποδοχής: NLT +24.0
• Διαλυτότητα στο νερό
Δείγμα: 20 g λιωμένης ηλεκτρικής πολυαιθυλενογλυκόλης βιταμίνης Ε
Ανάλυση: Τοποθετήστε το δείγμα σε γυάλινο δοχείο σε μαγνητικό αναδευτήρα.Προσθέστε αμέσως 80 mL βραστό νερό ανακατεύοντας.Αφήνουμε να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου με συνεχή ανάδευση.
Κριτήρια αποδοχής: Το διάλυμα γίνεται διαυγές εντός 3 ωρών.
• Αξία οξέος
Δείγμα: 1 g ηλεκτρικής πολυαιθυλενογλυκόλης βιταμίνης Ε
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 25 mL μείγματος αλκοόλης και αιθέρα (1:1) που έχει εξουδετερωθεί σε φαινολοφθαλεΐνη με υδροξείδιο του νατρίου 0,1 N.Προσθέστε 0,5 mL φαινολοφθαλεΐνης TS και τιτλοποιήστε με υδροξείδιο του νατρίου 0,10 N μέχρι το διάλυμα να παραμείνει ελαφρά ροζ μετά από ανακίνηση για 30 δευτερόλεπτα.
Κριτήρια αποδοχής: NMT 0,027 mEq/g, ισοδύναμο με NMT 0,27 mL υδροξειδίου του νατρίου 0,10 N
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
• Συσκευασία και αποθήκευση: Διατηρείται σε σφιχτά δοχεία και φυλάσσεται προστατευμένο από το φως.
• Επισήμανση: Η επισήμανση υποδεικνύει την περιεκτικότητα σε d-άλφα τοκοφερόλη, εκφρασμένη σε mg/g.
• Πρότυπα αναφοράς USP 11
USP Alpha Tocopherol RS