Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98,5~101,0% Factory High Quality

Ξυλιτόλη (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
ΟΡΙΣΜΟΣ
Η ξυλιτόλη περιέχει NLT 98,5% και NMT 101,0% C5H12O5, υπολογιζόμενο σε άνυδρη βάση.
ΤΑΥΤΟΠΟΙΗΣΗ
• Α. ΑΠΟΡΡΟΦΗΣΗ ΥΠΕΡΥΡΘΡΩΝ <197Κ>
Δείγμα: Αξερά
• B. Ο χρόνος κατακράτησης της αιχμής ξυλιτόλης του διαλύματος δείγματος αντιστοιχεί σε αυτόν του προτύπου διαλύματος, όπως λήφθηκε στον προσδιορισμό.
ΧΗΜΙΚΗ ΔΟΚΙΜΗ
• ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ
Κινητή φάση: Ακετονιτρίλιο και νερό (20:80)
Λύση καταλληλότητας συστήματος: 2,5 mg/mL USP Galactitol RS και 25 mg/mL USP Xylitol RS σε φάση κινητής
Πρότυπο διάλυμα: 25 mg/mL USP Xylitol RS σε φάση κινητής
Διάλυμα δείγματος: 25 mg/mL ξυλιτόλης σε φάση κινητής
Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: LC
Ανιχνευτής: UV 192 nm
Στήλη: 8,0-mm x 30-cm;Συσκευασία 7 μm L34
Θερμοκρασία στήλης: 80°
Ρυθμός ροής: 0,5 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 25μL
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγμα: Λύση καταλληλότητας συστήματος και Τυπική λύση
[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Οι σχετικοί χρόνοι κατακράτησης για την ξυλιτόλη και τη γαλακτιτόλη είναι περίπου 1,0 και 1,10, αντίστοιχα.]
Απαιτήσεις καταλληλότητας
Ανάλυση: NLT 2.0 μεταξύ γαλακτιτόλης και ξυλιτόλης, διάλυμα καταλληλότητας συστήματος
Σχετική τυπική απόκλιση: NMT 2,0%, Πρότυπο διάλυμα
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Υπολογίστε το ποσοστό ξυλιτόλης (C5H12O5) στο τμήμα του δείγματος που ελήφθη:
Αποτέλεσμα = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= μέγιστη απόκριση ξυλιτόλης από το διάλυμα δείγματος
rs= απόκριση κορυφής ξυλιτόλης από το Πρότυπο διάλυμα
CS= συγκέντρωση USP Xylitol RS στο Πρότυπο διάλυμα (mg/mL)
CU= συγκέντρωση του διαλύματος δείγματος (mg/mL)
Κριτήρια αποδοχής: 98,5%-101,0% σε άνυδρη βάση
ΑΚΑΘΑΡΙΣΤΕΣ
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,5%
Διαγράψτε τα ακόλουθα:
• ΒΑΡΕΑ ΜΕΤΑΛΛΑ <231>: NMT 10 ppm, χρησιμοποιώντας 2 g ξυλιτόλης διαλυμένη σε 25 mL νερού •(Επίσημη 1-Ιαν-2018)
• ΜΕΙΩΣΗ ΣΑΚΧΑΡΩΝ
Δείγμα: 500 mg
Ανάλυση: Διαλύστε το δείγμα σε 2,0 mL νερού σε κωνική φιάλη των 10 mL.Σε παρόμοια φιάλη, μεταφέρετε με σιφώνιο 2 mL διαλύματος δεξτρόζης 0,5 mg/mL.Σε κάθε φιάλη προσθέστε 1 mL αλκαλικού τρυγικού χαλκού TS, θερμάνετε μέχρι βρασμού και ψύξτε.
Κριτήρια αποδοχής: Οποιαδήποτε θολότητα στη φιάλη ξυλιτόλης είναι NMT εκείνη στη φιάλη δεξτρόζης, στην οποία σχηματίζεται ένα κοκκινοκαφέ ίζημα (0,2% αναγωγικά σάκχαρα, ως δεξτρόζη).
• ΟΡΙΟ ΑΛΛΩΝ ΠΟΛΥΟΛΩΝ
Κινητή φάση: Ακετονιτρίλιο και νερό (20:80)
Λύση καταλληλότητας συστήματος: 0,5 mg/mL καθένα από USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS και USP Sorbitol RS και 100 mg/mL USP Xylitol RS σε φάση κινητής
Πρότυπο διάλυμα: 0,5 mg/mL καθένα από USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS και USP Sorbitol RS σε φάση κινητής
Διάλυμα δείγματος: 100 mg/mL ξυλιτόλης σε φάση κινητής
Χρωματογραφικό σύστημα
(Βλ. Χρωματογραφία <621>, Καταλληλότητα συστήματος.)
Λειτουργία: LC
Ανιχνευτής: UV 192 nm
Στήλη: 8,0-mm x 30-cm;Συσκευασία 7 μm L34
Θερμοκρασία στήλης: 80°
Ρυθμός ροής: 0,5 mL/min
Μέγεθος ένεσης: 25μL
Καταλληλότητα συστήματος
Δείγματα: Λύση καταλληλότητας συστήματος και Τυπική λύση
[ΣΗΜΕΙΩΣΗ-Οι σχετικοί χρόνοι κατακράτησης για L-αραβινιτόλη, μαννιτόλη, ξυλιτόλη, γαλακτιτόλη και σορβιτόλη είναι περίπου 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 και 1,22, αντίστοιχα.]
Απαιτήσεις καταλληλότητας
Ανάλυση: NLT 1.5 μεταξύ όλων των γειτονικών κορυφών πολυόλης, διάλυμα καταλληλότητας συστήματος
Σχετική τυπική απόκλιση: NMT 5,0% για την κορυφή της γαλακτιτόλης, Πρότυπο διάλυμα
Ανάλυση
Δείγματα: Πρότυπο διάλυμα και Διάλυμα δείγματος
Υπολογίστε το ποσοστό κάθε πολυόλης (L-αραβινιτόλη, γαλακτιτόλη, μαννιτόλη ή σορβιτόλη) στο τμήμα του δείγματος που ελήφθη:
Αποτέλεσμα = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= απόκριση κορυφής της μεμονωμένης πολυόλης από το διάλυμα δείγματος
rS= απόκριση κορυφής της μεμονωμένης πολυόλης από το Πρότυπο διάλυμα
CS= συγκέντρωση της μεμονωμένης πολυόλης στο Πρότυπο διάλυμα (mg/mL)
CU= συγκέντρωση του διαλύματος δείγματος (mg/mL)
Κριτήρια αποδοχής: Το άθροισμα των πολυολών είναι NMT 2,0%, υπολογιζόμενο σε άνυδρη βάση.
ΕΙΔΙΚΕΣ ΔΟΚΙΜΕΣ
• ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΝΕΡΟΥ, Μέθοδος I <921>: NMT 0,5%
ΠΡΟΣΘΕΤΕΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ
• ΣΥΣΚΕΥΑΣΙΑ ΚΑΙ ΑΠΟΘΗΚΕΥΣΗ: Διατηρείται σε καλά κλεισμένα δοχεία.
• ΠΡΟΤΥΠΑ ΑΝΑΦΟΡΑΣ USP <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Ξυλιτόλη (CAS: 87-99-0) JP16
Η ξυλιτόλη, όταν στεγνώσει, περιέχει όχι λιγότερο από 98,0% C5H12O5.
Περιγραφή Η ξυλιτόλη εμφανίζεται ως λευκοί κρύσταλλοι ή σκόνη.Είναι άοσμο και έχει γλυκιά γεύση.
Είναι πολύ διαλυτό στο νερό, ελαφρώς διαλυτό στην αιθανόλη (95).
Είναι υγροσκοπικό.
Ταυτοποίηση (1) Σε 1 mL διαλύματος ξυλιτόλης (1 σε 2) προσθέστε 2 mL θειικού σιδήρου (II) TS και 1 mL διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (1 στα 5): παράγεται μπλε-πράσινο χρώμα χωρίς θολότητα .
(2) Προσδιορίστε το φάσμα απορρόφησης υπερύθρων της ξυλιτόλης, που έχει προηγουμένως αποξηρανθεί, όπως υποδεικνύεται στη μέθοδο δίσκου βρωμιούχου καλίου στην Υπέρυθρη Φασματοφωτομετρία <2,25> και συγκρίνετε το φάσμα με το Φάσμα Αναφοράς: και τα δύο φάσματα εμφανίζουν παρόμοιες εντάσεις απορρόφησης .
pH <2,54> Διαλύστε 5,0 g ξυλιτόλης σε 10 mL φρεσκοβρασμένο και κρύο νερό: το pH αυτού του διαλύματος είναι μεταξύ 5,0 και 7,0.
Σημείο τήξεως <2,60> 93,0-95,0℃
Καθαρότητα (1) Διαύγεια και χρώμα του διαλύματος-Διαλύστε 5 g ξυλιτόλης σε 10 mL νερού: το διάλυμα είναι διαυγές και άχρωμο.
(2) Χλώριο <1,03>-Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 2,0 g ξυλιτόλης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,30 mL υδροχλωρικού οξέος 0,01 mol/L VS (όχι περισσότερο από 0,005%).
(3) Θειικό <1,14> - Πραγματοποιήστε τη δοκιμή με 4,0 g ξυλιτόλης.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 0,50 mL 0,005 mol/L θειικού οξέος VS (όχι περισσότερο από 0,006%).
(4) Βαρέα μέταλλα <1,07>-Συνεχίστε με 4,0 g ξυλιτόλης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή.Παρασκευάστε το διάλυμα ελέγχου με 2,0 mL τυπικού διαλύματος μολύβδου (όχι περισσότερο από 5 ppm).
(5) Νικέλιο-Διαλύστε 0,5 g ξυλιτόλης σε 5 mL νερού, προσθέστε 3 σταγόνες διμεθυλγλυοξίμης TS και 3 σταγόνες αμμωνίας TS και αφήστε το να παραμείνει για 5 λεπτά: δεν παράγεται κόκκινο χρώμα.
(6) Αρσενικό <1,11>-Προετοιμάστε το διάλυμα δοκιμής με 1,5 g ξυλιτόλης σύμφωνα με τη Μέθοδο 1 και εκτελέστε τη δοκιμή (όχι περισσότερο από 1,3 ppm).
(7) Σάκχαρα-Διαλύστε 5,0 g ξυλιτόλης σε 15 mL νερού, προσθέστε 4,0 mL αραιού υδροχλωρικού οξέος και θερμάνετε σε λουτρό νερού για 3 ώρες υπό ψυκτήρα αναρροής.Μετά την ψύξη, εξουδετερώστε με υδροξείδιο του νατρίου TS (δείκτης: 2 σταγόνες μεθυλοπορτοκάλι TS).Στη συνέχεια, προσθέστε νερό για να γίνουν 50 mL, μεταφέρετε 10 mL αυτού του διαλύματος σε μια φιάλη, προσθέστε 10 mL νερού και 40 mL Fehling's TS, βράστε απαλά για 3 λεπτά και αφήστε το σε ηρεμία για να καταβυθιστεί οξείδιο του χαλκού (I).Αφαιρέστε το υπερκείμενο υγρό μέσω ενός γυάλινου φίλτρου (G4) και πλύνετε το ίζημα με ζεστό νερό μέχρι το τελευταίο πλύσιμο να μην δείξει αλκαλικότητα.Διηθήστε αυτές τις πλύσεις μέσω του γυάλινου φίλτρου που αναφέρεται παραπάνω.Διαλύστε το ίζημα στη φιάλη σε 20 mL θειικού σιδήρου (III) TS, διηθήστε το διάλυμα μέσω του γυάλινου φίλτρου που αναφέρθηκε παραπάνω, πλύνετε με νερό, συνδυάστε τις εκπλύσεις με το διήθημα, θερμάνετε στους 80℃ και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,02 mol/L υπερμαγγανικό κάλιο VS: δεν καταναλώνεται περισσότερο από 1,0 mL 0,02 mol/L υπερμαγγανικού καλίου VS.
Απώλεια κατά το στέγνωμα <2,41> Όχι μεγαλύτερη από 1,0% (1 g, υπό κενό, οξείδιο του φωσφόρου (V), 24 ώρες).
Υπόλειμμα κατά την ανάφλεξη <2,44> Όχι περισσότερο από 0,1% (1 g).
Δοκιμασία Ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 0,2 g ξυλιτόλης, που έχει προηγουμένως στεγνώσει, διαλύεται σε νερό για να γίνουν ακριβώς 100 mL.Μεταφέρετε 10 mL αυτού του διαλύματος σε φιάλη ιωδίου, προσθέστε 50 mL υπεριωδικού καλίου TS ακριβώς και θερμάνετε σε υδατόλουτρο για 15 λεπτά.Μετά την ψύξη, προσθέστε 2,5 g ιωδιούχου καλίου, πώμα, ανακινήστε καλά, αφήστε να παραμείνει για 5 λεπτά σε σκοτεινό μέρος και τιτλοποιήστε <2,50> με 0,1 mol/L θειοθειικό νάτριο VS (δείκτης: 3 mL αμύλου TS).Εκτελέστε έναν κενό προσδιορισμό.
Κάθε mL 0,1 mol/L θειοθειικού νατρίου VS＝1,902 mg C5H12O5
Δοχεία και αποθήκευση Δοχεία-Στεγανά δοχεία.