1-Metil-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Pureco >98.0% (GC)

Aldonu 1,2,4-Butanetriol kaj glacian acetacidon al la reagpoto, miksu kaj varmigu ĝis ĉirkaŭ 100℃, aldonu sekan hidrogenan kloritan gason, kaj reagu je 90~110℃ dum 30h, kiam granda kvanto da hidrogena klorido komenciĝis. aperas en la vosta gaso, la finpunkto de la reago estis kontrolita kaj la hidrogena klorido estis haltigita.Post malvarmigo, la materialo estis malŝarĝita, lavita per saturita natria karbonata solvaĵo, kaj submetita al distilado sub reduktita premo, kaj 120 ĝis 135 ℃.(12,6 ĝis 13, 3kPa) frakcio, mi .e., 1,4-Dichloro-2-Butanol olea materio, donas 50% ~ 60%.
Cikligado akva solvaĵo de 1,4-Dichloro-2-Butanol kaj Metilamino estis aldonita al la cikliga poto, kaj varmigita al 120℃.Sub fermita hejtado, kaj la reago estis movita dum 10h.Post malvarmiĝo, solida natria hidroksido estis aldonita, kaj la faligita neorganika salo estis filtrita.La oleotavolo estis apartigita kaj submetita al vakua distilado, kaj la frakcio de 76-85℃.(2.1 kPa) estis kolektita por esti la preta produkto.Eltiro de la akva tavolo kun benzeno ankaŭ donas parton de 1-Methyl-3-Pyrrolidinol.La rendimento estis ĉirkaŭ 60%.
3. Ŝlosilaj procezoj:
3.1 Anstataŭita reagprocezo: kontrolu la reagotempon kaj detektu la reakfinpunkton
3.2 Vakua distiladprocezo de 1,4-Dichloro-2-Butanol: kontrolu malplena grado de vakua distilado kaj frakcia temperaturo
3.3 Cikliga reagprocezo: kontrolu reagotemperaturon kaj tempon
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol vakua distiladprocezo: kontrolu malplena grado de vakua distilado kaj frakcia temperaturo
4. Kvalitkontrolaj punktoj:
Kvalita kontrolo punkto 1: 1,2,4-Butanetriol krudmateriala kvalita normo
Kvalitkontrola punkto 2: Centra kontrola kvalitnormo por cikliga reago
Kvalita kontrolo punkto 3: 1,4-Dichloro-2-Butanol meza kvalita normo
Kvalita kontrolo punkto 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol finita produktokvalita normo