Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Kalia Pureco > 99.0% (HPLC)

DIFINO
Acesulfame Kalio enhavas NLT 99.0% kaj NMT 101.0% de C4H4NO4SK, kalkulita sur la sekigita bazo.
IDENTIGO
• A. INFRARUĜA ABSORBO <197K>
• B. IDENTIGO-PROVOJ-ĜENERALAJ, Kalio <191>
Specimena solvo: 100 mg/mL
Akceptaj kriterioj: Plenumas la postulojn
TESO
• PROCEDURO
Specimeno: 150 mg
Titrimetria sistemo (Vidu Titrimetrion <541>)
Reĝimo: Rekta titrado
Titrant: 0,1 N perklora acido VS
Blanka: 50 mL da glacia acetacido
Finpunktodetekto: Potenciometria
Analizo: Solvu la Provaĵon en 50 mL da glacia acetacido.
Titiri per 0,1 N perklora acido VS.Faru malplenan determinon.
Kalkulu la procenton de acesulfama kalio (C4H4NO4SK) en la Provaĵo:
Rezulto = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = titrantvolumo konsumita de la Provaĵo (mL)
B = titrantvolumo konsumita de la Blanka (mL)
N = titranta fakta normaleco (mEq/mL)
F = ekvivalentfaktoro, 201,2 mg/mEq
W = pezo de Provaĵo (mg)
Akceptaj kriterioj: 99.0%–101.0% sur la sekigita bazo
MURECOJ
• LIMO DE FLUORIDO
[NOTO-Uzu plastaĵojn dum ĉi tiu testo.]
Solvo A: Solvu 210 g da citrata acida monohidrato en 400 ml da akvo.Alĝustigu per koncentrita amoniako al pH de 7.0, kaj diluu per akvo al 1000 ml.
Solvo B: 132 mg/mL de dibaza amonia fosfato
Solvo C: Al suspendo de 292 g da edeta acido en 500 mL da akvo, aldonu 200 mL da amonia hidroksido, alĝustigu per amonia hidroksido al pH inter 6 kaj 7, kaj diluu per akvo por fari 1000 mL.
Buffersolvo: Miksi egalajn volumojn de Solvo A, Solvo B kaj Solvo C, kaj alĝustigu kun amonia hidroksido al pH de 7,5.
Norma proviza solvaĵo: Pezu 0,442 g da natria fluorido, antaŭe sekigita je 300° dum 12 h, en 1-L volumetran flakon, kaj diluu per akvo al volumeno.Konservu la solvon en fermita plasta ujo.Tuj antaŭ uzo, pipetu 5 mL da ĉi tiu solvo en 100-mL volumetran botelon, kaj diluu per akvo al volumeno.Ĉiu mL da ĉi tiu solvaĵo enhavas 10µg da fluoridjono.
Norma solvaĵo A: Miksu 0.5 mL da Norma akcia solvo kaj 15.0 mL da Buffer-solvo, kaj diluu per akvo al 50mL.
Norma solvaĵo B: Miksu 1.0 mL da Norma akcia solvo kaj 15.0 mL da Buffer-solvo, kaj diluu per akvo al 50mL.
Norma solvaĵo C: Miksu 1.5 mL da Norma akcia solvo kaj 15.0 mL da Buffer-solvo, kaj diluu per akvo al 50mL.
Norma solvaĵo D: Miksu 3.0 mL da Norma akcia solvo kaj 15.0 mL da Buffer-solvo, kaj diluu per akvo al 50mL.
Specimena solvo: Al 50-mL volumetra flakono aldonu 3 g da Acesulfame Kalio.Solvu en akvo, aldonu 15,0 mL da Buffer-solvo, kaj diluu per akvo al volumeno.
Analizo
Provaĵoj: Norma solvaĵo A, Norma solvaĵo B, Norma solvaĵo C, Norma solvaĵo D, kaj Specimena solvo
Samtempe mezuru la potencialon (vidu Titrimetrion <541>) en mV, de la Normaj solvaĵoj kaj la Specimena solvaĵo, per taŭga pH-mezurilo ekipita per fluorid-specifa elektrodo kaj arĝent-arĝenta klorida referenca elektrodo.Kiam vi prenas la mezuradojn, transdonu la solvon al 25-mL-vako kaj mergu la elektrodojn.Enmetu politef-tegitan kirlan trinkejon en la kalikon, metu la kalikon sur magnetan kiraĵon havantan izolitan supron kaj lasu movi ĝis ekvilibro estas atingita (1-2 min).Rinse, kaj sekigi la elektrodojn inter mezuradoj, zorgante ne grati la kristalo en la fluoride specifa jona elektrodo.Mezuru la potencialon de ĉiu Norma solvaĵo, kaj grafiku la fluorkoncentriĝon, en µg/mL, kontraŭ la potencialo, en mV, sur semilogaritma papero.Mezuru la potencialon de la Specimena solvo, kaj determini la fluorkoncentriĝon de la norma kurbo, en µg/mL.
Kalkulu la enhavon, en ppm, de fluorido en la parto de Acesulfame-kalio prenita:
Rezulto = (V × C/W)
V = volumeno de la Specimena solvaĵo (mL)
C = koncentriĝo de fluorido en la Provaĵosolvo, de la norma kurbo (mg/mL)
W = pezo de Acesulfame-kalio prenita por prepari la Specimensolvon (g)
Akceptaj kriterioj: NMT 3 ppm
• PEZAJ METALOJ, Metodo I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAFA PURECO
Solvo A: 3,3 mg/mL de tetrabutilamonia hidrogena sulfato
Movebla fazo: Acetonitrilo kaj Solvo A (2:3)
Sistema taŭgeca solvo: 2 µg/mL ĉiu el USP Acesulfame Potassium RS kaj etilparabeno
Norma solvo: 0,2 µg/mL de USP Acesulfame Potassium RS
Specimena solvo: 10 mg/mL
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon.)
Reĝimo: LC
Detektilo: UV 227 nm
Kolumno: 4,6-mm × 25-cm;5-µm pakado L1
Fluo: 1 ml/min
Grando de injekto: 20 µL
Sistema taŭgeco
Specimeno: Sistema taŭgeca solvo
Postuloj de taŭgeco
Rezolucio: NLT 2 inter acesulfama kalio kaj etilparabeno
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Registru la kromatogramojn por rultempo NLT 3 fojojn la retentempo de la acesulfama kaliopinto, kaj mezuru la areajn respondojn de la pintoj.
Akceptkriterioj: La respondo de iu pinto en retentempo krom tiu de acesulfama kalio de la Sample-solvo ne superas la respondon de la acesulfama kaliopinto de la Norma solvaĵo (0.002%).
SPECIFIKAJ PROVOJ
• ACIDECO AŬ ALKALINECO
Specimena solvaĵo: 4,0 g en 20 mL da karbondioksida akvo
Analizo: Aldonu 0,1 ml de bromotimola blua TS.Se la solvo estas flava, titolu per 0,01 N natria hidroksido por produkti bluan koloron.Se la solvo estas blua, titolu per 0,01 N-klorida acido por produkti flavan koloron.
Akceptaj kriterioj: NMT 0.2 mL de 0.01 N natria hidroksido aŭ NMT 0.2 mL de 0.01 N klorida acido necesas.
• PERDO DE SEKIGO <731>: Sekigi specimenon je 105° dum 3 h: ĝi perdas NMT 1,0% de sia pezo.
ALPLONAJ POSTULOJ
• PAKADO KAJ STOKADO: Konservu en bone fermita ujo, kaj protektu kontraŭ lumo.Konservu ĉe ĉambra temperaturo.
USP REFERENC NORMLOJ <11>
USP Acesulfame Kalio RS