Pramipexole Dihydrochloride Monohidrato CAS 191217-81-9 Testo 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiazole diklorhidrato monohidrato [191217-81-9].
DIFINO
Pramipexole Dihydrochloride enhavas NLT 98.0% kaj NMT 102.0% de C10H19Cl2N3S, kalkulitaj sur la anhidra bazo.
IDENTIGO
• A. Infraruĝa Sorbo <197A> aŭ <197M>
Ondonumera gamo: <197A>, 3800 cm-1 ĝis 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 ĝis 600 cm-1
• B. La retentempo de la plej grava pinto en la Sample-solvo respondas al tiu de pramipexole (S-enantiomer) en la Sistemo-taŭgecsolvo en la testo por Enantiomera Pureco.
• C. Identigaj Testoj-Ĝenerale, Klorido <191>
Specimeno: 1 mg/mL de Pramipexole Dihydrochloride en akvo
Akceptaj kriterioj: Plenumas la postulojn de la testo pri arĝenta nitrato precipitaĵo
TESO
• Proceduro
Solvo A: Solvu 9,1 g da kalia dihidrogena fosfato kaj 5,0 g da natria 1-oktanesulfonato monohidrato en 1 L da akvo.Alĝustigu per fosfora acido al pH de 3.0.
Solvo B: Acetonitrilo kaj Solvo A (1:1)
Diluilo: Acetonitrilo kaj Solvo A (1:4)
Poŝtelefona fazo: Vidu la gradienttabelon sube.
Tempo (min) Solvo A (%) Solvo B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Sistema taŭgeca solvo: 1,5 mg/mL da USP Pramipexole Dihydrochloride RS kaj 0,8 mg/mL da USP Pramipexole Rilata Kunmetaĵo A RS en Diluaĵo
Norma solvaĵo: 1.5 mg/mL de USP Pramipexole Dihydrochloride RS en Diluaĵo
Specimena solvo: 1,5 mg/mL de Pramipexole Dihydrochloride en Diluilo
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon.)
Reĝimo: LC
Detektilo: UV 264 nm
Kolumno: 4,6-mm × 15-cm;5-µm pakado L1
Kolumna temperaturo: 40 ± 5
Fluo: 1,5 ml/min
Grando de injekto: 5 µL
Sistema taŭgeco
Specimenoj: Sistema taŭgeca solvo kaj Norma solvo [Noto-La relativaj retentempoj por pramipexole rilata kunmetaĵo A kaj pramipexole estas proksimume 0.7 kaj 1.0, respektive.]
Postuloj de taŭgeco
Rezolucio: NLT 6.0 inter pramipexole-rilata kunmetaĵo A kaj pramipexole, Sistema taŭgeca solvo
Vostofaktoro: NMT 2.0 por pramipexole, Sistema taŭgeca solvo
Relativa norma devio: NMT 1.0%, Norma solvo
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de C10H19Cl2N3S en la parto de Pramipexole Dihydrochloride prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = pinta respondo de la Provaĵosolvo
rS = pinta respondo de la Norma solvo
CS = koncentriĝo de USP Pramipexole Dihydrochloride RS en la Norma solvaĵo (mg/mL)
CU = koncentriĝo de la Specimena solvaĵo (mg/mL)
Mr1 = molekula pezo de pramipexole diklorhidrato, 284,26
Mr2 = molekula pezo de pramipexole diklorhidrato monohidrato, 302.26
Akceptaj kriterioj: 98.0%–102.0% sur la anhidra bazo
MURECOJ
Neorganikaj Malpuraĵoj
• Restaĵo ĉe ekbruligo <281>: NMT 0,10%
• Pezaj Metaloj, Metodo I <231>
Norma solvo: Norma Plumba Solvo, 10 ppm
Specimena solvo: Cindro 2 g da Pramipexole Dihydrochloride ĝis preskaŭ seka, karbonigita maso estas akirita.Malvarmu la restaĵon, aldonu 2,0 mL da koncentrita nitrata acido kaj 5 gutojn da koncentrita sulfata acido, kaj zorge lasu la fumojn evolui.Ekbruligi je 500-600 ĝis la karbono estas tute forbruligita.Malvarmu la restaĵon, aldonu 4 mL da 6 M klorida acido, kovru la fandujon kaj digestu sur bolanta akvobano dum 15 min.Evapori al sekeco.Aldonu unu guton da koncentrita klorida acido kaj 10 mL da varma akvo, kaj digestu dum pliaj 2 minutoj sur la bolanta akvobano.Aldonu 6 M amoniako-solvaĵon gute ĝis la solvo estas malforte alkala, kaj alĝustigu per 1 M acetacido al pH de 3.0-4.0.Filtru la solvon en 25-mL-a volumetra flakon, kaj diluu per akvo al 25 mL per lavado de la fandujo kaj la filtrilo.
Akceptaj kriterioj: NMT 10 ppm
Organikaj Malpuraĵoj
• Proceduro
Solvo A, Solvo B, Diluilo, Movebla fazo kaj Kromatografia sistemo: Procedu kiel direktite en la Testo.
Sistema taŭgeca solvo: 7,5 µg/mL da USP Pramipexole Dihydrochloride RS kaj 3 µg/mL da USP Pramipexole Rilata Kunmetaĵo A RS en Diluaĵo
Norma solvo: 1.5 µg/mL de USP Pramipexole Dihydrochloride RS en Diluilo
Specimena solvo: 1,5 mg/mL de Pramipexole Dihydrochloride en Diluilo
Sistema taŭgeco
Specimenoj: Sistema taŭgeca solvo kaj Norma solvo
Postuloj de taŭgeco
Rezolucio: NLT 6.0 inter pramipexole-rilata kunmetaĵo A kaj pramipexole, Sistema taŭgeca solvo
Vostofaktoro: NMT 2.0 por pramipexole, Sistema taŭgeca solvo
Relativa norma devio: NMT 5.0%, Norma solvo
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de iu individua malpureco en la parto de Pramipexole Dihydrochloride prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = pinta respondo de ĉiu malpureco de la Provaĵosolvo
rS = pintrespondo de pramipexole de la Norma solvaĵo
CS = koncentriĝo de USP Pramipexole Dihydrochloride RS en la Norma solvaĵo (mg/mL)
CU = koncentriĝo de pramipexole diklorhidrato monohidrato en la Specimena solvaĵo (mg/mL)
Mr1 = molekula pezo de pramipexole diklorhidrato, 284,26
Mr2 = molekula pezo de pramipexole diklorhidrato monohidrato, 302.26
Akceptaj kriterioj
Individuaj malpuraĵoj: Vidu Tabelon de Malpureco 1.
Totalaj malpuraĵoj: NMT 0.5%
Tabelo de malpureco 1
Nomaj Kriterioj de Relativa Retentempo de Akcepto, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0,5 0,15
Pramipexole rilata kunmetaĵo Ab 0,7 0,15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1,4 0,15
Pramipexole-dimerdo 1,7 0,15
Ajna alia neidentigita individua malpureco - 0,10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazol-6-il)propionamido.
b (S) -4,5,6,7-Tetrahidrobenzotiazole-2,6-diamino.
c (S)-2,6-Dipropilamino-4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazole.
d N6,N6'-[2-Metilpentano-1,3-diil]bis(4,5,6,7-tetrahidrobenzotiazole-2,6-diamino).Ĉi tio estas dimero de pramipexole (miksaĵo de kvar eblaj izomeroj).
SPECIFIKAJ PROVOJ
• Akva Determino, Metodo I <921>: NLT 4.5% kaj NMT 6.5%
• Enantiomera Pureco
Movebla fazo: n-heksano, senhidratigita alkoholo kaj dietilamino (850:150:1)
Sistemo-taŭga stoka solvo: 1 mg/mL ĉiu el USP Pramipexole Dihydrochloride RS kaj USP Pramipexole Related Compound D RS en senhidratigita alkoholo
Sistema taŭgeca solvo: 0,01 mg/mL ĉiu el USP Pramipexole Dihydrochloride RS kaj USP Pramipexole Rilata Kunmetaĵo D RS de Sistemo-taŭgeca akciosolvo en Poŝtelefona fazo
Norma akcia solvaĵo: 2.0 mg/mL de USP Pramipexole Rilata Kunmetaĵo D RS en senhidratigita alkoholo
Norma solvo: 1.5 µg/mL de USP Pramipexole Rilata Kunmetaĵo D RS en Movebla fazo
Specimena solvaĵo: 0,3 mg/mL, preparita per solvado de taŭga pezita kvanto de Pramipexole Dihydrochloride en 25% de flaka volumeno da senhidratigita alkoholo kaj diluado per Movebla fazo al volumeno.
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografio 621, Sistema Taŭgeco.)
Reĝimo: LC
Detektilo: UV 254 nm
Kolumno: 4,6-mm × 25-cm;10-µm pakado L51
Fluo: 1,5 ml/min
Ekzempla grandeco: 75 µL
Sistema taŭgeco
Specimenoj: Sistema taŭgeca solvo [Noto-La relativaj retentempoj por pramipexole rilata kunmetaĵo D (R-enantiomero) kaj pramipexole (S-enantiomero) estas 0.5 kaj 1.0, respektive.]
Postuloj de taŭgeco
Rezolucio: NLT 5.0 inter pramipexole rilata kunmetaĵo D kaj pramipexole, Sistema taŭgeca solvo
Vostofaktoro: NMT 2.4 por pramipexole, Sistema taŭgeca solvo
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de pramipexole rilata kunmetaĵo D en la parto de Pramipexole Dihydrochloride prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pintrespondo de pramipexole rilata kunmetaĵo D de la Provaĵosolvo
rS = pintrespondo de pramipexole rilata kunmetaĵo D de la Norma solvaĵo
CS = koncentriĝo de pramipexole rilata kunmetaĵo D en la Norma solvaĵo (mg/mL)
CU = koncentriĝo de la Specimena solvaĵo (mg/mL)
Akceptkriterioj: NMT 1.0% de pramipexole rilata kunmetaĵo D
• Limo de Paladio
[Noto-Faru ĉi tiun provon se paladio estas konata neorganika malpuraĵo.]
Diluilo: 0,1 M klorida acido
Norma solvo: 40 µg/L da paladio en Diluilo, de komerce havebla paladio normsolvo por atomsorbado/indukte kunligita plasmo.[Noto—Preparu ĉi tiun solvon laŭbezone en la tago de uzo.]
Specimena solvaĵo: Al 0,5 g da Pramipexole Dihydrochloride en 50-mL volumetra flakono aldonu 5,00 mL da 1 M klorida acido, kaj solvu per hejtado.Malvarmu al ĉambra temperaturo, kaj diluu per akvo al volumeno.
Spektrometraj kondiĉoj
(Vidu Spektrofotometrio kaj Lumo-Disvastigo 851).
Reĝimo: Atomsorba spektrofotometrio
Analiza ondolongo: Paladio-emisiolinio ĉe 247.6 Nm
Lampo: Kava katodo
Atomigfonto: Grafita forno.[Noto—Sekvu la rekomenditan programan sekvencon de la fabrikanto.]
Ekzempla grandeco: 20 µL
Blanka: Diluilo
Sistema taŭgeco
Specimeno: Norma solvo
Postuloj de taŭgeco
Sorbado: NLT 0.034
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Determinu la koncentriĝon de paladio en la Specimena solvaĵo per la norma aldona metodo.
Akceptaj kriterioj: NMT 5 ppm
ALPLONAJ POSTULOJ
• Pakado kaj Stokado: Konservu en bone fermitaj ujoj, protektitaj de malsekeco kaj lumo.
• USP-Referencaj Normoj 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Klaku por Vidi Strukturon
USP Pramipexole Rilata Kunmetaĵo A RS
(S) -4,5,6,7-Tetrahidrobenzotiazole-2,6-diamino.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole Rilata Kunmetaĵo D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahidro-6-(propilamino)benzotiazole.
C10H17N3S 211.33