Apixaban Meza CAS 27143-07-3 Etil-kloro[(4-Metoxifenil)hidrazono]acetato Pureco ≥99.0% (HPLC)

5.3.1 Aspekto: Ĝi devus esti helflava ĝis flava pulvoro.Vide, kuŝu sufiĉan kvanton da testa produkto (sen pesi) en pura kristala plado sur blanka fono (kiel blanka papero) sub natura lumo.
5.3.2 Identigo: 1H-NMR havas la saman strukturon kiel la normo.10~15mg de la specimeno estis pesitaj en la nuklean magnetan tubon, kaj 0.5mL da deŭterio DMSO estis aldonitaj por plene dissolvi la specimenon, kaj poste provitaj per nuklea magneta resonanca instrumento de pli ol 400MHz.
5.3.3 Perdo dum sekiĝo: Pezu la specimenon ĉirkaŭ 1.0g kaj sekigu ĝin dum 3h en sekiga forno je 85℃.La specifa operacio por kalkulo de peza perdo devas esti farita laŭ la dispozicioj de SOP-AP-QC-002-01 por Determino de Sekiga Pezo-Perdo.
5.3.4.1 Kromatografiaj kondiĉoj:
Testreakciiloj: 1) acetonitrilo por kromatografio 2) purigita akvo 3) fosfora acido
Kolumno: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Poŝtelefona fazo: A: Precize mezuru 1.0ml fosforan acidon kaj 1000ml akvon, filtrila ultrasona degasado.
B: Acetonitrilo.
Gradproceduro: la sekva tabelo
Movebla fazo A (%) Movebla fazo B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektilo: 210nm
Kolumna temperaturo: 35℃
Flua rapido: 1.0ml/min
Ekzempla grandeco: 5µl
5.3.4.2 Preparado de solvo:
5.3.4.3 Diluilo: acetonitrilo
5.3.4.4 Blanka solvaĵo: diluaĵo devas esti uzata kiel malplena solvaĵo.
5.3.4.5 Testa produkta solvo: Pezu la testan produkton ĉirkaŭ 12,5 mg en volumetra botelo de 25 ml kaj solvu ĝin per diluilo al la pesilo.
5.3.4.6 Operacia proceduro: Post kiam la bazlinio de la instrumento estas stabila, unu ĝis du injektoj de malplena solvo estas progresinta, kaj tiam la solvo de la testa produkto estas analizita.La kromatogramo estas konservita kaj analizita, malplena pinto estas subtrahita, kaj la ĉefa pinta pureco kaj unuopa malpureco rezultoj sur la kromatogramo de la testa produkto estas registritaj per areonormaliga metodo.Post la analizo, la kromatogramo estis presita.