SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Natria Analizo 95.0~105.0%

Betadex Sulfobutil Etero Natrio
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 kiam n = 6.5
Beta-ciclodextrin sulfobutil-eteroj, natriaj saloj;
Beta-ciclodextrin sulfobutileter natrio [182410-00-0].
DIFINO
Betadex Sulfobutil Ether Natrio estas preparita per alkiligo de betadex uzante 1,4-butansultonon sub bazaj kondiĉoj
La meza grado de anstataŭigo en betadex estas NLT 6.2 kaj NMT 6.9.
Ĝi enhavas NLT 95.0% kaj NMT 105.0% de C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9), kalkulita sur la anhidra bazo.
IDENTIGO
• A. INFRARUĜA ABSORBO <197K>
• B. La retentempo de la plej grava pinto de la Sample-solvo respondas al tiu de la norma solvaĵo, kiel akirita en la Prozo.
• C. Ĝi plenumas la postulojn de la testo por Meza Grado de Anstataŭigo.
• D. IDENTIGA TESTO-ĜENERALA, Natrio 〈191〉
TESO
• PROCEDURO
Movebla fazo: 0.1 M kalionitrato en miksaĵo de acetonitrilo kaj akvo (1:4)
Norma solvo: 10 mg/mL de USP Betadex Sulfobutil Ether Natrio RS en Poŝtelefona fazo
Specimena solvo: 10 mg/mL de Betadex Sulfobutyl Ether Natrio en Poŝtelefona fazo
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon.)
Reĝimo: LC
Detektilo: Refrakta indekso
Detektila temperaturo: 35 ± 2°
Kolumno: 7,8-mm × 30-cm analiza kolumno;pakado L37.[NOTO-Lavu la kolumnon per solvo de acetonitrilo kaj akvo (1:9) ĉe la finiĝo de la kurserio.]
Fluorapideco: 1.0 ml/min
Grando de injekto: 20 µL
Sistema taŭgeco.
Specimeno: Norma solvo
Postuloj de taŭgeco
Relativa norma devio: NMT 2.0%
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de betadex-sulfobutiletera natrio [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] en la parto de Betadex-sulfobutiletera natrio prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pintrespondo por betadex-sulfobutiletero
natrio el la Specimena solvo
rS = pintrespondo por betadex-sulfobutiletero
natrio el la Norma solvaĵo
CS = koncentriĝo de USP Betadex Sulfobutil Ether
Natrio RS en la Norma solvaĵo (mg/mL)
CU = koncentriĝo de Betadex Sulfobutil Ether Natrio en la Specimena solvaĵo (mg/mL)
Akceptaj kriterioj: 95.0% ~ 105.0% sur la anhidra bazo
MURECOJ
• PEZAJ METALOJ, Metodo II <231>: NMT 5 ppm
• LIMO DE BETA-CIKLODEXTRIN (BETADEX)
Solvo A: 25 mM natria hidroksido
Solvo B: 250 mM natria hidroksido kaj 1 M kalionitrato
Poŝtelefona fazo: Vidu Tabelon 1.
Tabelo 1

Norma solvo: 2 µg/mL de USP Beta Cyclodextrin RS
Specimena solvo: 2 mg/mL de Betadex Sulfobutyl Ether Natrio
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon kaj Jonan Kromatografion <1065>.)
Reĝimo: IC
Detektilo: Pulsita amperometrio (amperometria ĉelo kun ora laborelektrodo kaj arĝenta referenca elektrodo)
Kolumno
Gardisto: 4.0-mm × 5-cm anjon-interŝanĝo;pakado L61
Analiza: 4.0-mm × 25-cm anjon-interŝanĝo;
pakado L61
Kolumna temperaturo: 50 ± 2°
Fluorapideco: 1.0 ml/min
Grando de injekto: 20 µL
Ondoformo por pulsita amperometria detektilo: Vidu Tabelon 2.
Tabelo 2

Sistema taŭgeco
Specimeno: Norma solvo
Postuloj de taŭgeco
Relativa norma devio: NMT 5.0%
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de beta-ciclodextrin (betadex) en la parto de Betadex Sulfobutyl Ether Natrio prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = pintrespondo por beta-ciklodextrin de la Provaĵosolvo
rS = pintrespondo por beta-ciklodextrin de la Norma solvaĵo
CS = koncentriĝo de USP Beta Cyclodextrin RS en la Norma solvaĵo (µg/mL)
CU = koncentriĝo de Betadex Sulfobutil Ether Natrio en la Specimena solvaĵo (mg/mL)
F = konverta faktoro (10-3 mg/µg)
Akceptaj kriterioj: NMT 0.1%
• LIMIO DE 1,4-BUTANOSULTONO
Interna norma solvo: 0,25 µg/mL de dietilsulfono
Norma stoksolvo A: 0,5 µg/mL de 1,4-butana sultono
Norma stoksolvo B: 1.0 µg/mL de 1,4-butansultono
Norma stoksolvo C: 2.0 µg/mL de 1,4-butansultono
Specimena proviza solvo: 250 mg/mL de Betadex Sulfobutil Ether Natrio en la Interna norma solvo
Blanka solvo, kaj Specimensolvoj A, B, C, kaj D:
Sekvu Tabelon 3 por meti la kvantojn de Interna norma solvaĵo, ĉiun Norman stoksolvon, Specimenan stoksolvon, akvon aŭ metilenkloradon en ĉiun vitran provtubon kun ŝtopilo.[NOTO-Trubo de ŝraŭbkovrita, 10-mL taŭgas.] Miksi sur vortica miksilo ĉiun provtubon dum 30 s, kaj lasu ĝin stari dum almenaŭ 5 minutoj aŭ ĝis kompleta apartigo de la fazo.Eltiru la organikan fazon en GC-fiolon kaj sigelu.[NOTO-Kun granda zorgo prenu la minimuman eblan kvanton de akva fazo.] Aldonitaj kvantoj de 1,4-butansultono en Specimensolvoj A, B, C, kaj D estas 0,5, 1,0, 2,0, kaj 0 µg, respektive.
Tabelo 3

[NOTO-Preparu tuj antaŭ uzo.]
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon.)
Reĝimo: GC
Detektilo: Flama jonigo
Kolumno: 0,32-mm × 25-m kunfandita-silika kapilara kolumno;0.5-µm tavolo de fazo G46
Temperaturo
Detektilo: 270°
Injekta haveno: 200°
Kolumno: Vidu la temperaturprogramon en Tabelo 4
Tabelo 4
Komenca Temperaturo (°) Temperaturo Rampa (°/min) Fina Temperaturo (°) Tena Tempo ĉe Fina Temperaturo (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Portgaso: Heliumo, tipe je 12 psio-enirpremo
Grando de injekto: 1,0 µL
Tipo de injekto: Sendivida injekto dum 0,5 minutoj, poste disigita je 50 ml/min.[NOTO-La uzo de taŭga senfenda injektoŝtofo estas rekomendita.]
Sistema taŭgeco
Specimeno: Specimena solvo B
[NOTU-La relativaj retentempoj por dietilsulfono kaj 1,4-butansultono estas 0.7 kaj 1.0, respektive.]
Postuloj de taŭgeco
Relativa norma devio: NMT 10.0%
Analizo
Provaĵoj: Blanka solvo, Specimensolvoj A, B, C, kaj D
Korektu la rilatumon de pintrespondoj de la 1,4-butansultono al dietilsulfono en Specimena solvaĵo A, B, C, aŭ D subtrahante la rilatumon de pintrespondoj de la 1,4-butansultono al etilsulfono en la Blanka solvo. .Grafiku la korektitan rilatumon de pintrespondo de 1,4-butansultono al pintrespondo de dietilsulfono en Specimena solvaĵo A, B, C aŭ D, kontraŭ la aldonita kvanto, en µg, de 1,4-butansultono.Eksterpolu la linion kunigantan la punktojn sur la grafeo ĝis ĝi renkontas la kvantoakson.La distanco inter ĉi tiu punkto kaj la intersekco de la aksoj reprezentas la kvanton de 1,4-butana sultono, A, en µg, en la 4-mL-parto de Sample-akciosolvo.Kalkulu la enhavon de 1,4-butansultono en la parto de Betadex Sulfobutyl Ether Natrio prenita:
Rezulto = A/(VExt × CU × F)
A = determinita supre
VExt = volumeno de la Provaĵa stoka solvo uzata en la eltira paŝo, 4.0 mL
CU = koncentriĝo de Betadex Sulfobutyl Ether Natrio en la Provaĵa akcia solvaĵo (mg/mL)
F = konverta faktoro (10-3 g/mg)
Akceptaj kriterioj: hidroksibutano-1-sulfona acido, aŭ NMT 0,5 ppm
• LIMO DE NATIKA KLORIDO, 4-HIDROXIBUTANO-1-SULFONICA ACIDO, KAJ BIS(4-SULFOBUTILA) ETERA DISODIO
Solvo A: 5 mM natria hidroksido, degas en fermita vazo dum 15 min
Solvo B: 25 mM natria hidroksido, degas en fermita vazo dum 15 min
Movebla fazo: Vidu Tabelon 5
Tabelo 5

Kolumna lava solvo A: 50 mM natria citrato
Kolumna lava solvo B: 150 mM natria hidroksido
Norma solvo: Preparu solvon havantan konatajn koncentriĝojn de 8 µg/mL de USP Natria Klorido RS, 4µg/mL de 4-hidroksibutano-1-sulfona acido, kaj 4 µg/mL de bis(4-sulfobutil) etera disodio.
Specimena solvo: 4 mg/mL de Betadex Sulfobutyl Ether Natrio
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon kaj Jonan Kromatografion <1065>.)
Reĝimo: IC
Detektilo: Kondukto
Gamo: 30 µS
Kurento: 100 mA
Kolumno: [NOTO-Ĉe la fino de ĉiu kuro, purigu la kolumnon per Kolumna lavsolvo A kun flukvanto de 1 mL/min dum 35 minutoj kaj poste uzante Kolumnan lavsolvon B kun la sama flukvanto dum 35 minutoj.]
Gardisto: 4.0-mm × 5.0-cm anjon-interŝanĝo;pakado L61
Analiza: 4.0-mm × 25-cm anjon-interŝanĝo;pakado L61
Kolona temperaturo: 30°
Subpremanto: Mikromembrana anjona aŭtosubpremo1 aŭ taŭga kemia subprema sistemo
Subpremanto: Aŭtosubpremo
Fluorapideco: 1.0 ml/min
Grando de injekto: 20 µL
Sistema taŭgeco
Specimeno: Norma solvo
[NOTO-Relativaj retentempoj estas provizitaj nur por informoj.La relativaj retentempoj por 4-hidroksibutan-1-sulfonatjono, kloridjono, kaj bis(sulfobutil) eterjono estas 1.0, 1.4, kaj 8.6, respektive.]
Postuloj de taŭgeco
Rezolucio: NLT 2.0
Relativa norma devio: NMT 10.0%
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de natria klorido, 4-hidroksibutan-1-sulfona acido aŭ bis(sulfobutil)etera dizodio en la parto de Betadex Sulfobutil Ether Natrio prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = pinta respondo por natria klorido, 4-hidroksibutan-1-sulfona acido, aŭ bis(sulfobutil) etera dizodio de la Provaĵosolvo
rS = pinta respondo por natria klorido, 4-hidroksibutan-1-sulfona acido, aŭ bis(sulfobutil) etera dizodio de la Norma solvaĵo
CS = koncentriĝo de natria klorido, 4-hidroksibutan-1-sulfona acido, aŭ bis(sulfobutil) etera dizodio en la Norma solvaĵo (µg/mL)
CU = koncentriĝo de Betadex Sulfobutil Ether Natrio en la Specimena solvaĵo (mg/mL)
F = konverta faktoro (10−3 0 100 0 mg/µg)
Akceptaj kriterioj
Natria klorido: NMT 0.2%
4-Hidroksibutano-1-sulfona acido: NMT 0.09%
Bis(sulfobutil) etera dizodio: NMT 0.05%
SPECIFIKAJ PROVOJ
TESTO DE BAKTERAJ ENDOTOKINSOJ <85>: La nivelo de bakteriaj endotoksinoj estas tia, ke la postulo laŭ la koncerna(j) monografio(j) de dozoforma(j) en kiu Betadex-Sulfobutil Ether Natrio estas uzata povas esti plenumita.Kie la etikedo deklaras, ke Betadex Sulfobutyl Ether Natrio devas esti submetita al plia prilaborado dum la preparado de injekteblaj dozoformoj, la nivelo de bakteriaj endotoksinoj estas tia, ke la postulo sub la koncerna(j) dozoformmonografio(j) en kiu Betadex Sulfobutyl Ether Natrio estas uzata. povas esti renkontita.
• MIKROBA NUMERADO-TESTOJ <61> kaj TESTOJ POR SPECIFIKITAJ MIKROORGANISMOJ <62>: La totala aeroba mikroba kalkulo ne superas 100 cfu/g, kaj la totala kombinitaj muldiloj kaj gistoj nombras ne superas 50 cfu/g.Ĝi plenumas la postulojn de la testo por foresto de Escherichia coli.
• KLARECO DE SOLVO
Specimena solvo: 30% (w/v) solvo
Analizo: Ekzamenu la Specimensolvon uzante lumkeston kontraŭ blankaj kaj nigraj fonoj, kaj registri la ĉeeston de iu ajn nebulo, fluoreskeco, fibroj, makuloj aŭ aliaj fremdaj materioj.
Akceptkriterioj: La solvo estas klara, kaj esence libera de partikloj de fremda materio.
• MEZONA GRADO DE SUBSTITUCIO
Kuru elektroliton: 30 mM benzoika acido kaj ĝustigita al pH, kiu taŭgas por la instrumento uzata per aldono de 100 mM tris(hidroksimetil) aminometana bufro.
[NOTO-Pro variado inter kapilaroj, ununura universale aplikebla elektrolita pH ne estas precizigita.
Anstataŭe, la optimuma pH asociita kun ĉiu individua kapilaro devus esti determinita laŭ la instrumenta manlibro.]
Norma solvo: 10 mg/mL de USP Betadex Sulfobutyl Ether Natrio RS
Specimena solvo: 10 mg/mL de Betadex Sulfobutyl Ether Natrio
Proceduro de kapila lavado: Uzu apartajn kuritajn elektrolitajn fiolojn por kapilara lavado kaj specimena analizo.Faru antaŭ-analizajn lavadojn ĉiutage antaŭ ĉiu analizo: lavu la kapilaron per 0,1 N natria hidroksido dum 30 minutoj, kun akvo por NLT 2 h, kaj kun Run elektrolito por NLT 1 h.Faru antaŭ-injektajn lavadojn antaŭ ĉiu injekto jene.Rinse la kapilaron per 0,1 N natria hidroksido dum NLT 1 min, kaj kun Run elektrolito dum NLT 3 min.Se nova kapilaro estas uzata, krom la regulaj lavadoj priskribitaj supre, nova kapilaro postulas lavadon antaŭ sia unua uzo.Rinse la novan kapilaron per 1 M natria hidroksido dum 1 h, sekvita de 2-h akvo-lavado.
Elektroforetika sistemo
(Vidu Kapilaran Elektroforezon <1053>.)
Reĝimo: Alt-efikeca CE
Detektilo: Inversa UV 200 nm, kun bendolarĝo de 20nm.[NOTO-Detekta ondolongo de 205 nm kun bendolarĝo de 10 nm povas esti uzata kiel alternativo.]
Kolumno: Natriaj Pintoj I–X (% Pinta Areo) 50-µm × 50-cm fandita silicoksidkolono
Kolona temperaturo: 25°
Aplikita tensio: 0,00 ĝis +30,00 kV lineara deklivo pli ol 10 min, poste je 30 kV dum pliaj 20 min
Injektograndeco: Egalaj volumoj je 0,5 psio dum 10 s
Sistema taŭgeco
Specimeno: Norma solvo
[NOTO-Vidu Tabelon 6 por la proksimumaj relativaj migradtempoj por betadex-sulfobutileter-natriopintoj I–X (betadex-sulfobutileter-natriopintoj I, II, III, ..., X, enhavas beta-ciclodextrin-molekulon kun 1, 2, 3, ..., 10 sulfobutilanstataŭaĵo(j), respektive).La relativaj migradtempoj estas por informaj celoj nur por helpi en pinta identigo.]
Tabelo 6

Postuloj de taŭgeco
Rezolucio: NLT 0.9, inter betadex-sulfobutiletera natria pinto IX kaj betadex-sulfobutiletera natria pinto X
Analizo
Specimenoj: Kuru elektroliton, akvon, Norman solvon kaj Specimensolvon
Injektu la Norman solvon kaj Specimensolvon aplikante diferencigan premon de 0.5 psio, ekvivalenta al 34 mbar, dum 10 s, sekvita per injekto de Kura elektrolito je 0.5 psio dum 2 s.[NOTO-Premaj injektoj devas esti faritaj per fiolo da akvo aŭ Kuru elektrolito ĉe la elirejo de la kapilaro.]
Registru la elektroferogramojn, kaj mezuru la pintajn respondojn por la individuaj betadex-sulfobutileteraj natriaj pintoj (I ĝis X).Kalkulu la korektitan pintareon, AI, por ĉiu pinto en la eletroferogramo:
Korektita Pinta Areo A = Pinta Areo x Efika Kapilara Longo (cm) / Migrada Tempo
Normaligu la korektitajn pintareojn prezentante ĉiun kiel procenton de la totala korektita anstataŭiga koverta areo:
Nomaliza Areo, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = plej alta nivelo de anstataŭigo
Determini la mezan gradon de anstataŭigo:
Meza Grado de Anstataŭigo = n∑i=1 (Nivelo de Anstataŭigo por Pinto x NA) / 100
Akceptaj kriterioj: 6.2~6.9 por averaĝa grado de anstataŭigo
Por ĉiu el betadex-sulfobutileter natriaj pintoj I–X, vidu limintervalon (% pinta areo) en Tabelo 7.
Tabelo 7

• PH <791>: 4,0-6,8, en 30% (w/v) solvaĵo en sen karbondioksida akvo
• AKVO DETERMINO, Metodo I <921>: NMT 10.0%
ALPLONAJ POSTULOJ
• PAKADO KAJ STOKADO: Konservu en bone fermitaj ujoj, kaj konservu ĉe ĉambra temperaturo.Protektu kontraŭ humideco.
• Etikedado: Etikedu ĝin por indiki ĝian uzon en la fabrikado de injekteblaj dozaj formoj.
• USP REFERENC NORMLOJ <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutil Ether Natrio RS
USP Endotoxin RS
USP Natria Klorido RS■1S (NF30)