D-Fenilalanino CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Testo 98.0~102.0% Fabriko 50MT/Monato

1. Aspekto-- Vida inspektado
2. Specifa rotacio - Specifa rotacio estas mezurata laŭ GB/T613-1988
Specimena preparo: Precize pezu la 0.5000g specimenon kaj movu ĝin al pura kaj seka 50ml volumetra botelo, aldonu 20ml akvon, kovru la botelon, skuu ĝin por solvi, kaj poste diluu ĝin al la pesilo per akvo.
Testo: Alĝustigu la nulon de la giroskopo antaŭ la testo, tiam ŝarĝu la provtubon per la specimena solvo, registru la rotacian Angulon kaj kalkulu la specifan rotacion de la specimeno per la sekva formulo.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Kie:
[а]D20: Specifa optika rotacio je 20℃ de specimena solvo
r: Optika rotacio observita je 20℃ por la specimena solvo
50: Volumo de preta specimena solvaĵo (ml)
w: Specimena pezo (g)
L: Longo de optika rotacia tubo (dm)
3. Brula restaĵo
Prenu ĉirkaŭ 1 g de ĉi tiu produkto kaj varmigu ĝin je 600 ℃, varmigu ĝin ĝis ĝi estas tute cindro laŭ la regularo de Apendico Ⅷ N de Parto II de CP2010 Eldono, aldonu 0,5-1,0 ml koncentritan sulfatan acidon kaj varmigu ĝin (700 ℃-). 800 ℃) ĝis konstanta pezo.
3.1 "Inkandeska restaĵo" en ĉi tiu Metodo (Ĉina Farmakopeo 2005 Eldono, Parto II Apendico Ⅷ N) referencas al la metalaj oksidoj aŭ sulfatoj restantaj post kiam la medikamentoj (plejparte organikaj komponaĵoj) estas varmigitaj ĝis tute cindro, tiam sulfuracido estas aldonita 0,5 ~ 1.0ml kaj inkandeska (700 ~ 800℃) ĝis konstanta pezo.
4 Kirala pureco (HPLC)
Instrumentoj: Alta rendimento likva kromatografio, PDA-detektilo.Elektronika analiza pesilo, reakciilo;Nivelo de kromatografio
Kromatografiaj kondiĉoj: Kolumno: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolumno 250X4.6mm,5ul, detekta ondolongo, flukvanto, specimena grandeco: 10 u L (referenco) pli maldika: akvo, datumkolekta tempo: 20.00min.
Specimena determino: La specimeno estis analizita laŭ la sekva prova proceduro: 1 kudrilo de malplena solvaĵo kaj 1 nadlo de DL-fenilalanina referenco.
1 pingla specimena solvo,
Kalkulo de rezultoj: HPLC-enhavo estis determinita esti malpli ol 0.5% laŭ pinta areonormaligo kaj malplena depreno.
5. Seka kaj senpeza
5.1 Instrumentoj:
Termostatika sekiga forno, 1/10,000-ekvilibro.
5.2 Proceduro:
En plata pezibotelo kun konstanta pezo kaj tro-seka grunda buŝkovrilo, pezu 1 gramon (precize ĝis 0,0001 gramo) de la specimeno.La specimeno devas esti egale disvastigita ĉe la fundo de la pezbotelo kun dikeco de ne pli ol 10 mm, metita en termostatan elektran sekigan fornon, sekigi je 105-110 ℃ dum 3 horoj, kaj poste movi en la sekejon por malvarmigi. ĉambra temperaturo por pesi.
Kalkulo: Seka malplipeziĝo %= (M1-M2) ÷M×100
Kie: M1: maso de specimeno kaj mezurbotelo antaŭ sekiĝo, gramoj
M2: Maso de specimeno kaj mezurbotelo post sekiĝo, en gramoj
M: Specimena maso, gramoj
Paŝo 6: Enhavo
6.1 Instrumentoj
Alta rendimento likva kromatografio, PDA-detektilo.
Elektronika analiza pesilo
6.2 Reakciiloj
Acetonitrilo (kromatografa grado), TFA (kromatografa grado)
6.3 Kromatografiaj Kondiĉoj
6.3.1 Kolumno: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Detekta ondolongo: INC220nm
Fluo: 1,0 ml/min
Specimena grandeco: 10μL (por referenco)
Pli maldika: acetonitrilo
Datenkolekta tempo: 20.00 min
6.4 Movebla faza preparo
Poŝtelefona fazo A (0,1% trifluoroacetika acida akvo): precizeca sorbado 2. Diluu Oml trifluoroacetikan acidon kun akvo ĝis 2000m1, miksu bone kaj degas;
Poŝtelefona fazo B (0.1% acetonitrilo trifluoroaceta acido): preciza sorbado 2.Oml trifluoroaceta acido estis diluita al 2000m1 kun acetonitrilo, miksita kaj degagata;
6.5 Poŝtelefona faza gradientprogramo
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparado de specimena solvaĵo
Pezu kaj solvu 0.1g specimenon kun acetonitrilo, diluu al 100m1, skuu bone por uzo, aŭ la sama koncentriĝo.Preparu du specimenojn paralele.
6.7 Specimena Determino
Analizu la specimenon laŭ la sekva prova proceduro:
Pli ol 1 injekto de malplena solvo
1 nadla specimena solvo 1#
1 pingla specimena solvo 2#
6.8 Kalkulo de Rezultoj
2.8.1 La metodo de normaligo de pinta areo estis uzata por kalkuli la purecon de HPLC deduktante malplenan spacon.
2.8.2 La relativa averaĝa devio de la pureco de du nadloj ne devas esti pli granda ol 1%
2.8.3 Se la rezultoj de ambaŭ injektoj plenumas la akceptajn kriteriojn, la averaĝa pureco estas prenita kiel la fina rezulto.