D-Sorbitol CAS 50-70-4 Testo 97.0~100.5% Fabriko Alta Kvalito

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Testa Metodo
D-glucitol (D-sorbitol).
Enhavo: 97,0 elcentoj ĝis 102,0 elcentoj (anhidra substanco).
KARAKTOROJ
Aspekto: blanka aŭ preskaŭ blanka, kristala pulvoro.
Solvebleco: tre solvebla en akvo, preskaŭ nesolvebla en etanolo (96 procentoj).
Ĝi montras polimorfismon (5.9).
DENTIFICADO
Unua identigo: A.
Dua identigo: B, C, D
A. Ekzamenu la kromatogramojn akiritajn en la provo.
Rezultoj: la ĉefpinto en la kromatogramo akirita kun la testsolvo estas simila en retentempo kaj grandeco al la ĉefpinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (a).
B. Solvu 0,5 g kun hejtado en miksaĵo de 0,5 mL da piridino Rand 5 mL da aceta anhidrido R. Post 10 min verŝu la solvon en 25 ml da akvo Rand lasu stari en glacia akvo dum 2 h.La precipitaĵo, rekristaligita el malgranda volumeno de etanolo (96 procentoj) R kaj sekigita en vakuo, fandas (2.2.14) je 98℃ ĝis 104℃.
C. Maldika kromatografio (2.2.27).
Testa solvo.Solvu 25 mg de la ekzamenota substanco en akvo R kaj diluu al 10 ml per la sama solvilo.
Referenca solvo (a).Solvu 25 mg da sorbitol CRS en akvo R kaj diluu al 10 ml per la sama solvilo.
Referenca solvo (b).Solvu 25 mg da manitol CRS kaj 25 mg da sorbitol CRS en akvo R kaj diluu al 10 mL per la sama solvilo.
Telero: TLC-silika ĝelo G-plato R.
Movebla fazo: akvo R, etilacetato R, propanolo R (10:20:70V/V/V).
Apliko: 2 μL
Evoluo: super vojo de 17cm
Sekigado: en aero.
Detekto: ŝprucigi kun 4-aminobenzoika acida solvaĵo R;sekigi en fluo de malvarma aero ĝis la acetono estas forigita;varmigu je 100℃ dum 15 minutoj;lasu malvarmigi kaj ŝprucigi per 2g/L solvo de natria periodato R;sekigi en fluo de malvarma aero;varmigu je 100 ℃ dum 15 minutoj.
Sistemtaŭgeco: referenca solvo (b):
– la kromatogramo montras 2 klare apartigitajn makulojn.
Rezultoj: la ĉefa makulo en la kromatogramo akirita per la testa solvaĵo estas simila en pozicio, koloro kaj grandeco al la ĉefa makulo en la kromatogramo akirita per referenca solvaĵo (a).
D. Specifa optika rotacio (2.2.7): +4.0 ĝis +7.0 (anhidra substanco).
Solvu 5,00 g de la ekzamenota substanco kaj 6,4 g da dizodia tetraborato R en 40 mL da akvo R. Lasu stari dum 1 h, skuante foje, kaj diluu al 50,0 mL per akvo R. Filtru se necese.
TESTOJ
Apero de solvaĵo.La solvo estas klara (2.2.1) kaj senkolora (2.2.2, Metodo II).
Solvu 5 g en akvo R kaj diluu al 50 ml per la sama solvilo.
Kondukto (2.2.38): maksimume 20 μS·cm−1
Solvu 20,0 g senkarbonan dioksidan akvon R preparitan el distilita akvo R kaj diluu al 100,0 mL per la sama solvilo.Mezuru la konduktivecon de la solvo dum milde movante per magneta kirlado.
Reduktigaj sukeroj: maksimume 0,2 elcentoj, esprimitaj kiel glukozo-ekvivalento.
Solvu 5,0 g en 6 ml da akvo R helpe de milda varmo.Malvarmu kaj aldonu 20 mL da kupri-citra solvaĵo R kaj kelkajn vitrajn bidojn.Varmigu tiel ke bolado komenciĝu post 4 minutoj kaj konservu boladon dum 3 minutoj.Malvarmu rapide kaj aldonu 100 mL da 2.4-procenta V/V solvo de glacia aceta acido R kaj 20.0 mL da 0.025 M jodo.Kun daŭra skuado, aldonu 25 mL da miksaĵo de 6 volumoj da klorida acido R kaj 94 volumon da akvo R kaj, kiam la precipitaĵo dissolviĝis, titru la troon de jodo per 0,05 M natria tiosulfato uzante 1 ml da amelosolvo R, aldonita. al la fino de la titrado, kiel indikilo.Ne malpli ol 12,8 ml de 0,05 M natria tiosulfato estas necesaj.
Rilataj substancoj.Likva kromatografio (2.2.29).
Testa solvo.Solvu 5,0 g de la ekzamenota substanco en 20 mL da akvo R kaj diluu al 100,0 mL per la sama solvilo.
Referenca solvo (a).Solvu 0,50 g da sorbitol CRS en 2 ml da akvo R kaj diluu al 10,0 ml per la sama solvilo.
Referenca solvo (b).Diluu 2,0 ml de la testa solvo al 100,0 ml kun akvo R.
Referenca solvo (c).Diluu 5,0 mL da referenca solvaĵo (b) al 100,0 mL kun akvo R.
Referenca solvo (d).Solvu 0,5 g da sorbitolo R kaj 0,5 g da manitolo R (malpureco A) en 5 ml da akvo R kaj diluu al 10,0 ml per la sama solvilo.
Kolumno:
-grandeco: l=0.3m, Ø=7.8mm
–senmova fazo: forta katjon-interŝanĝa rezino (kalcia formo) R (9 μm);
-temperaturo: 85±1 °C
Mova fazo: sengasigita akvo R.
Fluo-rapideco: 0,5 ml/min
Detekto: refraktometro tenita je konstanta temperaturo (ekz. 35 °C).
Injekto: 20μL de la testa solvo kaj referencaj solvoj (b) (c) kaj (d)
Runtempo: duoble la retentempo de sorbitol.
Relativa reteno rilate al sorbitolo (retentempo = ĉirkaŭ 27 min): malpureco C = ĉirkaŭ 0,6;malpureco A = ĉirkaŭ 0,8;malpureco B = ĉirkaŭ 1,1.
Sistemtaŭgeco: referenca solvo (d):
-rezolucio: minimuma 2.0 inter la pintoj pro malpureco A kaj sorbitolo.
Limoj:
–ĉiu malpureco: por ĉiu malpureco, ne pli ol la areo de la ĉefa pinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (2 elcentoj);
-totalo: ne pli ol 1,5 fojojn la areo de la ĉefa pinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (3 elcentoj);
–malrespekto limo: la areo de la ĉefpinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (c) (0,1 procentoj).
Plumbo (2.4.10): maksimume 0,5 ppm.
Nikelo (2.4.15): maksimume 1 ppm.
Solvu la ekzamenotan substancon en 150,0 mL de la preskribita miksaĵo de solviloj.
Akvo (2.5.12): maksimume 1.5 elcentoj, determinita sur 1.00 g.Uzu miksaĵon de 1 volumo da formamido R kaj 2 volumoj da anhidra metanolo R kiel solvilo.
Mikroba poluado
Se destinite por uzo en la fabrikado de parenteralaj preparoj:
– TAMC: akcepta kriterio 102CFU/g (2.6.12).
Se ne destinite por uzo en la fabrikado de parenteralaj preparoj:
– TAMC: akcepta kriterio 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: akcepta kriterio 102CFU/g (2.6.12);
– foresto de Escherichia coli (2.6.13);
–manko de Salmonella (2.6.13).
Bakteriaj endotoksinoj (2.6.14).Se destinite por uzi en la fabrikado de parenteraj preparoj sen plia taŭga proceduro por la forigo de bakteriaj endotoksinoj:
- malpli ol 4 IU/g por parenteralaj preparoj havantaj koncentriĝon de malpli ol 100 g/L de sorbitolo;
- malpli ol 2,5 IU/g por parenteralaj preparoj kun koncentriĝo de 100 g/L aŭ pli de sorbitolo;
TESO
Likva kromatografio (2.2.29) kiel priskribite en la testo por rilataj substancoj kun la sekva modifo.
Injekto: testa solvo kaj referenca solvo (a).
Kalkulu la procentan enhavon de D-sorbitol el la deklarita enhavo de sorbitol CRS.
Etikedado
La etikedo deklaras:
– kie aplikebla, la maksimuma koncentriĝo de bakteriaj endotoksinoj;
– se aplikebla, ke la substanco taŭgas por uzi la fabrikadon de parenteraj preparaĵoj.
MURECOJ
A. D-manitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopiranosil-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Testa Metodo
DIFINO
Sorbitol enhavas NLT 91.0% kaj NMT 100.5% de D-sorbitol, kalkulita sur la anhidra bazo.La kvantoj de totalaj sukeroj, aliaj polihidraj alkoholoj kaj ajnaj hexitol-anhidridoj, se detektitaj, ne estas inkluditaj en la postuloj, nek en la kalkulita kvanto sub Aliaj Malpuraĵoj en Ĝeneralaj Avizoj.
IDENTIGO
• A.
Specimena solvo: 1 g da Sorbitol en 75 ml da akvo
Analizo: Transloku 3 mL da Specimena solvaĵo al 15-cm provtubo, kaj aldonu 3 mL da ĵus preparita katekolsolvo (1 el 10), kaj miksi.Aldonu 6 mL da sulfata acido, tiam milde varmigu la tubon en flamo dum 30 s.
• B. La retentempo de la plej grava pinto de la Sample-solvo respondas al tiu de la Norma solvaĵo, kiel akirita en la Prozo.
TESO
• PROCEDURO
Movebla fazo: Uzu sengasigitan akvon.
Sistema taŭgeca solvo: Preparu solvon enhavantan 4,8 mg/g de ĉiu USP Sorbitol RS kaj manitolo.
Norma solvo: 4,8 mg/g de USP Sorbitol RS
Specimena solvo: Solvu 0,10 g da Sorbitol en akvo, kaj diluu per akvo al 20g.Notu la finan solvpezon, kaj miksu plene.
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon.)
Reĝimo: LC
Detektilo: Refrakta indekso
Kolumno: 7,8-mm x 10-cm;pakado L34
Temperaturo
Kolumno: 50±2°
Detektilo: 35°
Fluo: 0,7 ml/min
Grando de injekto: 10 μL
Sistema taŭgeco
Specimenoj: Sistema taŭgeca solvo kaj Norma solvo [NOTU-La relativaj retentempoj por manitolo kaj sorbitolo estas proksimume 0.6 kaj 1.0, respektive.]
Postuloj de taŭgeco
Rezolucio: NLT 2.0 inter sorbitolo kaj manitolo, Sistema taŭgeca solvo
Relativa norma devio: NMT 2.0%, Norma solvo
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton, sur la anhidra bazo, de D-sorbitolo en la parto de Sorbitol prenita:
Rezulto = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= pinta respondo de la Provaĵosolvo
rS= pinta respondo de la Norma solvo
CS = koncentriĝo de USP Sorbitol RS en la Norma solvaĵo (mg/g)
CU = koncentriĝo de Sorbitol en la Specimena solvaĵo (mg/g)
W= procento akirita en la testo por Akvo-Determino
Akceptaj kriterioj: 91.0%–100.5% sur la anhidra bazo
MURECOJ
• LIMITOF NICKE
Specimena solvo: Solvu 20,0 g da Sorbitol en diluita aceta acido, kaj diluu per diluita aceta acido al 150 ml.
Blanka solvo: 150 mL da diluita aceta acido
Normaj solvoj: Preparu tri solvojn aldonante 0,5, 1,0 kaj 1,5 mL da nikela norma solvaĵo TS al 20,0 g da Sorbitol solvita en diluita acetacido, kaj diluu per la sama solvilo al 150 mL.
Instrumentaj kondiĉoj
(Vidu Spektrofotometrion kaj Lumo-Disvastigon <851>)
Reĝimo: Atomsorba spektrofotometrio
Analiza ondolongo: 232.0 nm
Lampo: Nikelkava katodo
Flamo: Aero-acetileno
Analizo
Specimenoj: Normaj solvoj kaj Specimena solvo
Al ĉiu specimeno aldonu 2,0 mL da saturita amonia pirolidinditiokarbamato solvo (enhavanta 10g/L da amonia pirolidinditiokarbamato) kaj 10,0 mL da metilizobutilketono, kaj skuu dum 30 s.Protektu kontraŭ hela lumo.Permesu la du tavolojn disiĝi, kaj uzu la metilisobutilketonan tavolon.Agordu la instrumenton al nulo uzante la organikan tavolon de la Blanka solvo.
Samtempe determinu la absorbadon de la organika tavolo de la Specimenoj almenaŭ tri fojojn ĉiu.Notu la mezumon de la konstantaj legaĵoj por ĉiu el la Normaj solvoj kaj la Specimena solvo.Inter ĉiu mezurado, aspiru la organikan tavolon el la Blanka solvo, kaj certigu, ke la legado revenas al nulo.Grafiku la absorbancojn de la Normaj solvaĵoj kaj la Specimena solvo kontraŭ la aldonita kvanto de nikelo.
Eksterpolu la linion kunigantan la punktojn sur la grafeo ĝis ĝi renkontas la koncentriĝan akson.La distanco inter ĉi tiu punkto kaj la intersekco de la aksoj reprezentas la koncentriĝon de nikelo en la Sample-solvo.
Akceptaj kriterioj: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%, determinita sur 1.5g porcio
REDUTAJ SUKEROJ
[NOTO-La kvanto determinita en ĉi tiu testo ne estas inkluzivita en la kalkulita kvanto sub Aliaj Malpuraĵoj en la Ĝeneralaj Avizoj.]
Specimena solvo: Solvu 3,3 g da Sorbitol en 3 ml da akvo helpe de milda varmo.Malvarmu, kaj aldonu 20,0 mL da kupra citrato TS kaj kelkajn vitrajn bidojn.Varmigu tiel ke bolado komenciĝu post 4 minutoj, kaj konservu boladon dum 3 minutoj.Malvarmu rapide, kaj aldonu 40 mL da diluita acetacido, 60 mL da akvo, kaj 20,0 mL da 0,05 N jodo VS.Kun kontinua skuado, aldonu 25 ml da miksaĵo de 6 ml da klorida acido kaj 94 ml da akvo.
Analizo: Kiam la precipitaĵo dissolviĝis, titolu la troon de jodo kun 0,05 N natria tiosulfato VS uzante 2mL da amelo TS, aldonita al la fino de la titrado, kiel indikilo.
Akceptaj kriterioj: NLT 12.8 mL de 0.05 N natria tiosulfato VS estas postulataj, egalrilatante al NMT 0.3% de reduktantaj sukeroj, kiel glukozo
• KLORIDO KAJ SULFATO, Klorido<221> (se etikedita por uzo en preparado de parenteraj dozaj formoj)
Specimeno: 1,5 g
Akceptaj kriterioj: La Specimeno montras ne pli da klorido ol respondas al 0,10 mL de 0,020 N klorida acido (NMT 0,0050%).
• KLORIDO KAJ SULFATO, Sulfato <221> (se etikedita por uzo en preparado de parenteraj dozaj formoj)
Specimeno: 1,0 g
Akceptaj kriterioj: La Specimeno montras ne pli da sulfato ol korespondas al 0,10 mL de 0,020 N-sulfura acido (NMT 0,01%).
SPECIFIKAJ PROVOJ
• MIKROBA NUMERADO-TESTOJ <61> kaj TESTOJ POR SPECIFITAJ MIKROORGANISMOJ <62>: La totala aeroba kalkulo uzante la Platan Metodon estas NMT 1000 cfu/g, kaj la totala kombinitaj muldiloj kaj gistoj kalkulo estas NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3,5-7,0, en 10% (w/w) solvaĵo en karbondioksid-libera akvo
• AKVO DETERMINO, Metodo I <921>: NMT 1,5%
KLARECO KAJ KOLOROFA SOLVO (se etikedita por uzo en preparado de parenteraj dozaj formoj)
Specimeno: 10,0 g
Analizo: Solvu la Provaĵon en 100.0 mL da karbona dioksida akvo.
Akceptaj kriterioj: La solvo estas klara kaj senkolora.
• BAKTERIA ENDOTOKINA TESTO <85> (se etikedita por uzo en preparado de parenteraj dozoformoj): NMT 4 USP Endotoksinunuoj/g por parenteraj dozoformoj havantaj koncentriĝon de malpli ol 100g/L da sorbitolo, kaj NMT 2.5 USP Endotoksinunuoj/g por parenteralaj dozaj formoj havantaj koncentriĝon de 100 g/L aŭ pli de sorbitolo.
ALPLONAJ POSTULOJ
• PAKADOKAJ STOKADO: Konservu en bone fermitaj ujoj.Neniuj konservaj postuloj estas specifitaj.
• Etikedado: Sorbitol destinita por uzo en preparado de parenteralaj dozaj formoj estas tiel etikedita.
USP REFERENC NORMLOJ <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS