Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Testo 98.0~102.0% API Alta Pureco

Enalapril Maleato
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Prolino, 1-[N-[1-(etoxicarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butendioato (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolina 1'-etilester, maleato (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate enhavas ne malpli ol 98.0 procentojn kaj ne pli ol 102.0 procentojn de C20H28N2O5 · C4H4O4, kalkulita sur la sekigita bazo.
Pakado kaj stokado-Konservu en bone fermitaj ujoj, kaj konservu ĉe kontrolita ĉambra temperaturo.
USP-referenconormoj <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klaku por Vidi Strukturon
Identigo-
A: Infraruĝa Sorbo <197M>.
B: La retentempo de la plej grava pinto en la kromatogramo de la Testa preparado respondas al tiu en la kromatogramo de la Norma preparo, kiel akirite en la Testo.
Specifa rotacio <781S>: inter -41,0 kaj -43,5.
Testa solvo: 10 mg per ml, en metanolo.
Perdo dum sekiĝo <731>-Sekigu ĝin en vakuo je premo ne pli ol 5 mm da hidrargo je 60 dum 2 horoj: ĝi perdas ne pli ol 1,0% de sia pezo.
Restaĵo ĉe ekbruligo <281>: ne pli ol 0,2%.
Pezmetaloj, Metodo II <231>: 0,001%.
Rilataj kunmetaĵoj -
pH 6.8 Fosfata bufro, pH 2.5 Fosfata bufro, Solvo A, Solvo B, Poŝtelefona fazo, Diluilo, Enalapril-diketopiperazina solvaĵo, Sistema taŭgeca solvo kaj Kromatografia sistemo— Procedu kiel direktite en la Testo.
Norma solvaĵo - Solvu precize pezitan kvanton de USP Enalapril Maleate RS en Diluilo, kaj diluu kvante, kaj laŭpaŝe se necese, per Diluilo por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de ĉirkaŭ 3 µg per ml.
Testa solvo-Uzu la Testan preparon.
Proceduro-Aparte injektu egalajn volumojn (ĉirkaŭ 50 µL) de la Norma solvaĵo kaj la Testa solvo en la kromatografon, registru la kromatogramojn kaj mezuru la pintajn areajn respondojn.Kalkulu la procenton de ĉiu malpureco en la parto de Enalapril Maleato prenita per la formulo:
100(CS/CT)(ri/rS)
en kiu CS estas la koncentriĝo, en mg per ml, de USP Enalapril Maleate RS en la Norma solvaĵo;CT estas la koncentriĝo, en mg per ml, de Enalapril Maleato en la Testa solvo;ri estas la pinta areo de ĉiu malpureco akirita de la Testa solvo;kaj rS estas la pinta areo de enalaprilo akirita de la Normsolvo: ne pli ol 1.0% de iu malpureco havanta relativan retentempon de proksimume 1.10 estas trovitaj;ne pli ol 0,3% de ajna alia individua malpureco troviĝas;kaj ne pli ol 2% de totalaj malpuraĵoj troviĝas.
Testo-
pH 6.8 Fosfata bufro - Solvu 2.8 g da monobaza natria fosfato en ĉirkaŭ 900 mL da akvo en 1000-mL volumetra flakono.Alĝustigu per 9 M natria hidroksida solvaĵo al pH ĉirkaŭ 6,8, diluu per akvo al volumeno kaj miksi.
pH 2.5 Fosfata bufro - Solvu 2.8 g da monobaza natria fosfato en ĉirkaŭ 900 mL da akvo en 1000-mL volumetra flakono.Alĝustigu per fosfora acido al pH de ĉirkaŭ 2,5, diluu per akvo al volumeno, kaj miksu.
Solvo A-Preparu filtritan kaj sengasigitan miksaĵon de pH 6.8 Fosfata bufro kaj acetonitrilo (19:1).
Solvo B-Preparu filtritan kaj sengasigitan miksaĵon de acetonitrilo kaj pH 6.8 Fosfata bufro (33:17).
Movebla fazo-Uzu variajn miksaĵojn de Solvo A kaj Solvo B kiel direktite por Kromatografia sistemo.Faru ĝustigojn se necese (vidu Sistema Taŭgeco sub Kromatografio 621).
Diluilo-Preparu miksaĵon de pH 2.5 Fosfata bufro kaj acetonitrilo (95:5).
Enalapril diketopiperazine-solvo-Zorge metu ĉirkaŭ 20 mg da USP Enalapril Maleate RS en 100-mL-vazon por formi tumulon sur la fundo de la beko.Metu la kalikon sur varman teleron je proksimume duono de la maksimuma varmplata temperaturo.Varmigu dum ĉirkaŭ 5 ĝis 10 minutoj ĝis la solido estas fandita.Tuj forigu la kalikon el la varma telero, kaj lasu malvarmigi.[noto-Evitu trovarmiĝon por malhelpi varm-induktitan degeneron, kiu kaŭzus brunan koloron.] Al la malvarmigita restaĵo en la beko aldonu 50 mL da acetonitrilo, kaj soniku dum kelkaj minutoj por solvi.La solvo tipe enhavas, en ĉiu mL, inter 0.2 mg kaj 0.4 mg da enalapril-diketopiperazino.
Norma preparo - Solvu precize pezitan kvanton de USP Enalapril Maleate RS en Diluilo, kaj diluu kvante, kaj laŭpaŝe se necese, per Diluilo por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de ĉirkaŭ 0,3 mg per ml.
Sistema taŭgeca solvo-Aldonu 1 mL da Enalapril-diketopiperazina solvo al 50-mL-porcio de la Norma preparo, kaj miksu.
Preparado de analizo - Transmetu ĉirkaŭ 30 mg da Enalapril Maleato, precize pezita, al 100-mL volumetra flakono, solvu kaj diluu per Diluilo al volumeno, kaj miksi.
Kromatografia sistemo (vidu Kromatografion <621>) - La likva kromatografo estas ekipita per 215-nm-detektilo kaj 4.1-mm × 15-cm kolumno, kiu enhavas pakaĵon L21.La flukvanto estas ĉirkaŭ 1,5 ml je minuto.La kolumna temperaturo estas konservita ĉe 70. La kromatografo estas programita jene.
Tempo(minutoj) Solvo A(%) Solvo B(%) Elucio
0 95 5 ekvilibro
0-20 95→40 5→60 lineara gradiento
20-25 40 60 izokrataj
25-26 40→95 60→5 lineara gradiento
26-30 95 5 izokrataj
Kromatografia la Sistemo-taŭgeca solvo, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la relativaj retentempoj estas proksimume 1.0 por enalaprilo kaj 2.1 por enalapril-diketopiperazino;kaj la rezolucio, R, inter enalaprilo kaj enalapril-diketopiperazino estas ne malpli ol 3,5.Kromatografia la Normpreparon, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la relativa norma devio por reproduktaj injektoj ne estas pli ol 1.0%.
Proceduro- Aparte injektu egalajn volumojn (ĉirkaŭ 50 µL) de la Normprepara preparo kaj la Testa preparo en la kromatografon, registri la kromatogramojn kaj mezuru la respondojn por la ĉefaj pintoj.Kalkulu la kvanton, en mg, de C20H28N2O5·C4H4O4 en la parto de Enalapril Maleato prenita per la formulo:
100C (rU / rS)
en kiu C estas la koncentriĝo, en mg per ml, de USP Enalapril Maleate RS en la Norma preparo;kaj rU kaj rS estas la pintrespondoj akiritaj de la Assay-preparo kaj la Standard-preparo, respektive.