Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Pureco > 99.0% (HPLC) Fabriko

Inspekta proceduro
1. Ŝajno
-- Inspekto vida
2. Pureco (HPLC)
2.1 Instrumento
Alta rendimento likva kromatografio, PDA-detektilo.
Elektronika analiza pesilo
2.2 Reakciilo
Acetonitrilo (kromatografa grado), trifluoraceta acido (kromatografa grado)
2.3 Kromatografiaj kondiĉoj
2.3.1 Kolumno: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Detekta ondolongo: INC220nm
Fluo: 1.0mL/min
Specimena grandeco: 10μL (referenco)
Diluilo: acetonitrilo
Tempo de kolekto de datumoj: 25.00 min
2.4 Poŝtelefona faza preparado
Poŝtelefona fazo A (0.1% trifluoroaceta acida akvo): precize sorbas 2.0ml trifluoraceta acido, diluita kun akvo al 2000ml, miksi bone, kaj degassing;
Poŝtelefona fazo B (0,1% acetonitrilo trifluoraceta acido): precize sorbi 2,0 ml trifluoraceta acido, diluita al 2000 ml kun acetonitrilo, miksado kaj degassing;
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparado de specimena solvaĵo
Pezu kaj solvu 0.1g specimenon kun acetonitrilo kaj diluu al 100ml, skuu bone por uzo, aŭ la sama koncentriĝo.Preparu du specimenojn paralele.
2.7 Specimena Determino
Analizu la specimenon laŭ la sekva prova proceduro:
Pli ol 1 injekto de malplena solvo
1 nadla specimena solvo 1#
1 pingla specimena solvo 2#
2.8 Kalkulo de Rezultoj
2.8.1 La metodo de normaligo de pinta areo estis uzata por kalkuli la purecon de HPLC deduktante malplenan spacon.
2.8.2 La relativa averaĝa devio de la pureco de du nadloj ne devas esti pli granda ol 1%
2.8.3 Se la rezultoj de ambaŭ injektoj plenumas la akceptajn kriteriojn, la averaĝa pureco estas prenita kiel la fina rezulto.
3, Fandpunkto -- RY-1 fandpunkto-instrumento
4. Perdo sur sekiga testa metodo
4.1 Instrumentoj:
Elektra termostatika sekiga forno, 1/10,000-ekvilibro.
4.2 Proceduro:
En plata pezibotelo kun konstanta pezo kaj tro-seka grunda buŝkovrilo, pezu 1 gramon (precize ĝis 0,0001 gramo) de la specimeno.La specimeno devas esti egale disvastigita ĉe la fundo de la pezbotelo kun dikeco de ne pli ol 10 mm, metu en termostatikan elektran sekigan fornon, sekigi je 105 ~ 110 ℃ dum 3 horoj, kaj poste movi en la sekejon por malvarmigi. ĉambra temperaturo por pesi.
Kalkulo: Perdo sur sekiĝo %= (M1-M2) ÷M×100
Kie: M1: pezo de specimeno kaj mezurbotelo antaŭ sekiĝo, gramoj
M2: pezo de specimeno kaj mezurbotelo post sekiĝo, en gramoj
M: Specimena pezo, gramoj
5. Specifa rotacio
-- Specifa rotacio estas mezurata laŭ GB/T613-1988
Specimena preparado: 0.5000g specimeno estis precize pesita kaj movita al pura kaj seka 50ml volumetra botelo, 20ml DMF estis aldonita, la botelo estis kovrita kaj skuita por solvi, kaj tiam diluita al la skalo kun DMF.
Testo: Alĝustigu la nulon de la giroskopo antaŭ la testo, tiam ŝarĝu la provtubon per la specimena solvo, registru la rotacian Angulon kaj kalkulu la specifan rotacion de la specimeno per la sekva formulo.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Specifa optika rotacio je 25℃ de specimena solvo
r: Optika rotacio observita je 20℃ por la specimena solvo
50: Volumo de preta specimena solvaĵo (ml)
w: Specimena pezo (g)
L: Longo de optika rotacia tubo (dm)