Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serine Pureco > 98.5% (HPLC)

Proceduroj de inspektado
1. Ŝajno
-- Inspekto vida
2. Pureco (HPLC)
2.1 Instrumento
Alta rendimento likva kromatografio, PDA-detektilo.
Elektronika analiza pesilo
2.2 Reakciilo
Acetonitrilo (kromatografa grado), trifluoracetacido (kromatografa grado)
2.3 Kromatografiaj kondiĉoj
2.3.1 Kolumno: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Detekta ondolongo: INC220nm
Fluo: 1.0mL/min
Specimena grandeco: 10 μl (referenco)
Diluilo: acetonitrilo
Tempo de kolekto de datumoj: 25.00 min
2.4 Poŝtelefona faza preparado
Poŝtelefona fazo A (0,1% trifluoroacetika acida akvo): precizeca sorbado 2. Diluu Oml trifluoroacetikan acidon kun akvo ĝis 2000m1, miksu bone kaj degasi;
Poŝtelefona fazo B (0,1% acetonitrilo trifluoraceta acido): preciza sorbado 2,0ml trifluoroacetika acido estis diluita al 2000m1 kun acetonitrilo, miksita kaj degassing;
2.5 Gradprogramo de movebla fazo
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparado de specimena solvaĵo
Pezu kaj solvu 0.1g specimenon kun acetonitrilo kaj diluu al 100ml, skuu bone por uzo, aŭ la sama koncentriĝo.Preparu du specimenojn paralele.
2.7 Specimena Determino
Analizu la specimenon laŭ la sekva prova proceduro:
Pli ol 1 injekto de malplena solvo
1 specimena solvo 1#
1 specimena solvo 2#
2.8 Rezulta kalkulo
2.8.1 La metodo de normaligo de pinta areo estis uzata por kalkuli la purecon de HPLC deduktante malplenan spacon.
2.8.2 La relativa averaĝa devio de pureco de du pingloj ne devas esti pli granda ol 1%
2.8.3 Se la rezultoj de ambaŭ injektoj plenumas la akceptajn kriteriojn, la averaĝa pureco estas prenita kiel la fina rezulto.
3, Fandpunkto -- RY-1 fandpunkto-instrumento
4. Perdo sur sekigita detekto metodo
4.1 Instrumentoj:
Elektra termostatika sekiga forno, unu el dek mil bilanco.
4.2 Proceduro:
En plata pezibotelo kun grunda buŝkovrilo kun konstanta pezo kaj tro-sekigado, pezu 1 gramon da specimeno (preciza ĝis 0,0001 gramo).La specimeno devas esti egale disvastigita ĉe la fundo de la pezilo kun dikeco de ne pli ol 10 mm, enmetu elektran sekigan fornon en konstanta temperaturo, sekigi je 105-110 ℃ dum 3 horoj, kaj poste movi en la sekejon, malvarmigi. al ĉambra temperaturo kaj pesi.
Kalkulo: Seka malplipeziĝo %= (M1-M2) ÷M×100
Kie: M1: maso de specimeno kaj pezilo antaŭ sekiĝo, g
M2: Maso de specimeno kaj peza botelo post sekiĝo, g
M: Specimena maso, gramo
5. Specifa rotacio
-- Specifa rotacio estas mezurata laŭ GB/T613-1988
Specimena preparo: 0.5000g da specimeno estis precize pesita kaj transdonita al pura kaj seka 50ml volumetra botelo kun 20ml Etilacetato.La botelo estis korkigita kaj skuita por solvi la Etilacetaton.
Testo: Alĝustigu la nulon de la giroskopo antaŭ la testo, tiam plenigu la provtubon per specimena solvaĵo, registru la deflankiĝon de rotacio kaj kalkulu la specifan rotacion de la specimeno uzante la jenan formulon.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Kie:
[α]20/D: Specifa rotacio de specimena solvaĵo je 25℃
r: Rotacio observita ĉe 25℃ por specimena solvo
50: Preparu specimenan solvvolumon (ml)
w: Specimena pezo (g)
L: Longo de optika tubo (dm)
6. TCL-Analizo
Specimena preparo: 0.5000g specimeno estis precize pesita kaj movita al pura kaj seka 50ml volumetra botelo, 40ml EtoH estis aldonita, la botelo estis kovrita kaj skuita por solvi, kaj tiam diluita al la pesilo kun EtoH.
Preparo de kontrolprovaĵo: 0.5000g specimeno estis precize pesita kaj movita al pura kaj seka 50ml volumetra botelo, 40ml akvo kaj 2 gutoj da 6N klorida acido estis aldonitaj, la botelo estis kovrita kaj skuita por solvi, kaj poste diluita al la pesilo per akvo.Poste prenu 0,5 el ĉi-supra likvaĵo kaj diluu ĝin per etanolo en 100ml-voluma botelo al referenca specimeno kun 1.0%-aminoacida restaĵo.
10 mikrolitraj specimenoj estis prenitaj per mikrosampling injektilo, kaj la specimenoj estis metitaj sur la GF254 silikona plato.5 mikrolitroj, 10 mikrolitroj kaj 15 mikrolitraj punktoplatoj estis prenitaj por komparpunktoj, respektive.
Evoluiga agento: n-butanolo: glacia acetacido: akvo =4:1:1.
Kolora evoluiga agento: 5% ninhidrina metanolsolvo.
Kolordisvolva operacio: unue, uzu harsekigilon por sekigi la evoluitan silikan ĝelan platon, poste trempu ĝin en 5% ninhidrina metanolsolvo, poste sekigi, kaj baku ĉe alta temperaturo en elektra forno por kolordisvolviĝo.
Juĝo: Rigardu la produktokolortempon, makulgrandecon, koloran koncentriĝon kaj komparon kun la kontrola produkto, juĝu, ke ĝi estas en tiu gamo.