Gemcitabina Klorhidrato CAS 122111-03-9 API USP35 Normo

Gemcitabina Klorhidrato
C9H11F2N3O4·HCl 299,66
Citidino, 2′-deoksi-2′,2′-difluro-, monoklorhidrato.
2′-Deoxy-2′,2′-difluorocitidina monoklorhidrato (β-izomero) [122111-03-9].
» Gemcitabine Hydrochloride enhavas ne malpli ol 97.5 procentojn kaj ne pli ol 101.5 procentojn de C9H11F2N3O4·HCl, kalkulita sur la tia bazo.
[Atento-Gemcitabine Hydrochloride estas potenca citotoksa agento.Oni devas atenti grandan atenton por malhelpi enspiradon de partikloj kaj elmontri la haŭton al ĝi.]
Pakado kaj stokado-Konservu en striktaj ujoj.
Etikedado-Kie ĝi estas destinita por uzo en preparado de injekteblaj dozaj formoj, la etikedo deklaras, ke ĝi estas sterila aŭ devas esti submetita al plia prilaborado dum la preparado de injekteblaj dozaj formoj.
USP-referenconormoj <11>-
USP Citozino RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
Identigo-
A: Infraruĝa Sorbo <197K>.
B: Ĝi plenumas la postulojn de la provoj por Klorido <191>.
Specifa rotacio <781S>: inter +43 kaj +50, ĉe 20.
Testa solvo: 10 mg per ml.
pH <791>: inter 2,0 kaj 3,0, en solvaĵo enhavanta 10 mg po mL.
Restaĵo ĉe ekbruligo <281>: ne pli ol 0,1%.
Pezmetaloj, Metodo I <231>: 0,001%.
Kromatografia pureco -
Solvo A- Procedu kiel direktite por Poŝtelefona fazo en la Testo.
Solvo B-Preparu filtritan kaj degasigitan metanolon.
Movebla fazo-Uzu variajn miksaĵojn de Solvo A kaj Solvo B kiel direktite sub Kromatografia sistemo.Faru alĝustigojn, se necese (vidu Sistema Taŭgeco sub Kromatografio 621).
Sistema taŭgeca solvo-Procedu kiel direktite en la Prozo.
Norma solvaĵo - Solvu precize pezitan kvanton de USP Gemcitabine Hydrochloride RS kaj USP Citosina RS en akvo, kaj diluu kvante, kaj laŭpaŝe se necese, por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de proksimume 2 µg per ml de ĉiu.
Testa solvaĵo-Transloki ĉirkaŭ 50 mg da Gemcitabine Hydrochloride, precize pezita, al 25-mL volumetra flakono, solvu en kaj diluu kun akvo al volumeno, kaj miksi.
Kromatografia sistemo (vidu Kromatografio 621) - Procedu kiel direktite sub Testo.La kromatografo estas programita jene.
Tempo (minutoj) Solvo A (%) Solvo B (%) Elucio
0–8 97 3 izokrataj
8–13 97®50 3®50 lineara gradiento
13–20 50 50 izokrataj
20–25 50®97 50®3 reekvilibrigo
Kromatografia la Sistemo-taŭgeca solvo, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la relativaj retentempoj estas proksimume 0.5 por gemcitabino-anomero kaj 1.0 por gemcitabino;la rezolucio, R, inter gemcitabino-anomero kaj gemcitabino estas ne malpli ol 8,0;kaj la vosta faktoro por gemcitabino ne estas pli ol 1.5.Kromatografia la Norman solvon, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la relativaj retentempoj estas proksimume 0.1 por citozino kaj 1.0 por gemcitabino;la relativa norma devio por reproduktaj injektoj ne estas pli ol 2,0%.
Proceduro-Aparte injektu volumon (ĉirkaŭ 20 µL) de la Norma solvaĵo kaj Testa solvo en la kromatografon, registri la kromatogramon kaj mezuru ĉiujn pintajn respondojn.Kalkulu la procenton de citozino en la parto de Gemcitabine prenita per la formulo:
2.5(Cc/W)(rt/rs)
en kiu Cc estas la koncentriĝo de USP Citozino RS en la Norma solvaĵo, en µg per mL;W estas la pezo, en mg, de Gemcitabine prenita;rt estas la pinta respondo por citozino en la Testsolvo;kaj rs estas la respondo por citozino en la Norma solvaĵo: ne pli ol 0,1% de citozino estas trovitaj.Kalkulu la procenton de ĉiu malpureco krom citozino en la parto de Gemcitabine prenita per la formulo:
2.5(Cs/W)(ri/rs)
en kiu Cs estas la koncentriĝo de USP Gemcitabine Hydrochloride RS en la Norma solvaĵo, en µg je mL;W estas la pezo, en mg, de Gemcitabine prenita;ri estas la pinta respondo por ĉiu malpureco en la Testa solvo;kaj rs estas la respondo pro gemcitabino en la Norma solvaĵo: ne pli ol 0,1% de gemcitabino -anomero aŭ ajna alia individua malpuraĵo troviĝas;kaj la sumo de ĉiuj malpuraĵoj ne estas pli ol 0,2%.Ekskludu el la sumo de ĉiuj malpuraĵoj iujn ajn pintojn, kiuj estas sub la limo de kvanto (0,02%).
Aliaj postuloj - Kie la etikedo deklaras, ke Gemcitabine Hydrochloride estas sterila, ĝi plenumas la postulojn por Bakteriaj endotoksinoj kaj Sterileco sub Gemcitabine por Injekto.Kie la etikedo deklaras, ke Gemcitabine Hydrochloride devas esti submetita al plia prilaborado dum la preparado de injekteblaj dozaj formoj, ĝi plenumas la postulojn por Bakteriaj endotoksinoj sub Gemcitabine por Injekto.
Testo-
Movebla fazo-Preparu filtritan kaj sengasigitan solvon enhavantan 13,8 g da monobaza natria fosfato kaj 2,5 ml da fosfora acido en 1000 ml da akvo.[noto-La pH de ĉi tiu solvo estas inter 2,4 kaj 2,6.]
Sistemo taŭgeca solvo-Transloki ĉirkaŭ 10 mg da Gemcitabine Hydrochloride al malgranda fiolo, aldonu 4 mL da solvo enhavanta 168 mg da kalia hidroksido per ml da metanolo, fermi kaj soniki.Varmigu je 55 dum 6 ĝis 16 horoj, lasu malvarmigi kaj transdonu la enhavon al 100-mL volumetra flakono kun sinsekvaj lavoj de 1% (v/v) fosfora acido.Diluu kun 1% fosfora acido al volumeno, kaj miksi.[noto-Ĉi tiu solvo enhavas ĉirkaŭ 0.02 mg per ml de gemcitabina α-anomero.]
Norma preparo - Solvu precize pezitan kvanton de USP Gemcitabine Hydrochloride RS en akvo, kaj diluu kvante, kaj laŭpaŝe se necese, per akvo por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de ĉirkaŭ 0,1 mg per ml.
Preparado de analizo-Transloki ĉirkaŭ 20 mg da Gemcitabine Hydrochloride, precize pezita, al 200-mL volumetra flakono, solvu en kaj diluu per akvo al volumeno, kaj miksi.
Kromatografia sistemo (vidu Kromatografion <621>) - La likva kromatografo estas ekipita per 275-nm-detektilo kaj 4.6-mm × 25-cm kolumno, kiu enhavas 5-µm-pakaĵon L7.La flukvanto estas proksimume 1.2 ml je minuto.Kromatografia la Sistemo-taŭgeca solvo, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la rezolucio, R, inter la gemcitabino-anomero kaj gemcitabino estas ne malpli ol 8.0;kaj la vosta faktoro determinita de gemcitabino ne estas pli ol 1.5.Kromatografia la Normpreparon, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la relativa norma devio por reproduktaj injektoj ne estas pli ol 1.0%.
Proceduro-Aparte injektu egalajn volumojn (ĉirkaŭ 20 µL) de la Normprepara preparo kaj la Testa preparo en la kromatografon, registri la kromatogramojn kaj mezuru la respondojn por la ĉefaj pintoj.Kalkulu la kvanton, en mg, de C9H11F2N3O4·HCl en la parto de gemcitabina klorhidrato prenita per la formulo:
200C (rU / rS)
en kiu C estas la koncentriĝo, en mg per ml, de USP Gemcitabine Hydrochloride RS en la Norma preparo;kaj rU kaj rS estas la pintrespondoj akiritaj de la Assay-preparo kaj la Standard-preparo, respektive.