Glicirrea acido (Enoxolone) CAS 471-53-4 Testo 98.0~101.0% (Potenciometrio)

Ĝeneralaj Avizoj
(Ph Eur monografio 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Agado kaj uzo
Traktado de benigna peptika ulcera malsano.
Ph Eur
DIFINO
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oika acido.
Enhavo
98,0 elcentoj ĝis 101,0 elcentoj (sekigita substanco).
KARAKTOROJ
Aspekto
Blanka aŭ preskaŭ blanka kristala pulvoro.
Solveco
Preskaŭ nesolvebla en akvo, solvebla en etanolo, ŝpare solvebla en metilenklorido.
Ĝi montras polimorfismon (5.9).
IDENTIGO
Unua identigo A.
Dua identigo B, C.
A. Ekzamenu per infraruĝa absorba spektrofotometrio (2.2.24).
Komparo Enoxolone CRS.
Se la spektroj akiritaj en la solida stato montras diferencojn, solvu 0,2 g de la ekzamenenda substanco kaj 0,2 g de la referenca substanco aparte en 6 ml da etanolo R. Boligu sub
reflua kondensilo dum 1 h kaj aldonu 6 ml da akvo R. Estiĝas precipitaĵo.Malvarmu ĝis ĉirkaŭ 10 ℃ kaj filtriĝu helpe de vakuo.Lavu la precipitaĵon per 10 ml da alkoholo R, seku en forno je 80℃ kaj registri novajn spektrojn.
B. Maldika kromatografio (2.2.27).
Testsolvo Solvu 10 mg de la ekzamenota substanco en metilenklorido R kaj diluu al 10 ml per la sama solvilo.
Referenca solvaĵo Solvu 10 mg da enoxolone CRS en metilenklorido R kaj diluu al 10 ml per la sama solvilo.
Telero TLC silika ĝela telero R.
Movebla fazo glacia aceta acido R, acetono R, metilenklorido R (5:10:90 V/V/V).
Apliko 5 µl.
Evoluo Pli ol 2/3 de la telero.
Sekigado en aero dum 5 min.
Detekto Ŝprucigu per anisaldehida solvaĵo R kaj varmigu je 100-105℃ dum 10 minutoj.Rezultoj La ĉefa punkto en la kromatogramo akirita kun la testa solvo estas simila en pozicio, koloro kaj grandeco al la ĉefa punkto en la kromatogramo akirita kun la referenco.
solvo.
C. Solvu 50 mg en 10 ml da metilenklorido R. Al 2 ml da ĉi tiu solvaĵo, aldonu 1 ml da aceta anhidrido R kaj 0,3 ml da sulfata acido R. Estiĝas rozkolora koloro.
TESTOJ
Apero de solvo
La solvo estas klara (2.2.1) kaj ne pli intense kolorigita ol referenca solvaĵo Y6 (2.2.2, Metodo II).
Solvu 0,1 g en etanolo R kaj diluu al 10 ml per la sama solvilo.
Specifa optika rotacio (2.2.7) + 145 ĝis + 154 (sekigita substanco).
Solvu 0,50 g en dioksan R kaj diluu al 50,0 ml per la sama solvilo.
Rilataj substancoj
Likva kromatografio (2.2.29).
Testsolvo Solvu 0,10 g de la ekzamenenda substanco en la mova fazo kaj diluu al 100,0 ml per la mova fazo.
Referenca solvaĵo (a) Diluu 2,0 ml de la testsolvaĵo al 100,0 ml kun la movebla fazo.
Referenca solvaĵo (b) Diluu 5,0 ml da referenca solvaĵo (a) al 100,0 ml kun la mova fazo.
Referenca solvaĵo (c) Solvu 0,1 g da 18α-glicirretina acido R en tetrahidrofurano R kaj diluu al 100,0 ml per la sama solvilo.Al 2,0 ml de la solvo, aldonu 2,0 ml de la testa solvo kaj diluu al 100,0 ml per la movebla fazo.
Kolumno:
-grandeco: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-senmova fazo: okdecilsilila silika ĝelo por kromatografio R (5 µm),
-temperaturo: 30℃.
Movebla fazo Miksi 430 volumojn de tetrahidrofurano R kaj 570 volumojn de 1,36 g/l solvaĵo de natria acetato R alĝustigita al pH 4,8 kun glacia acetacido R.
Fluo-rapideco 0,8 ml/min.
Detekta Spektrofotometro ĉe 250 nm.
Injekto 20 µl buklo injektilo;injekti la testsolvon kaj la referencajn solvojn.
Runtempo 4 fojojn la retentempo de Enoxolone.
Sistema taŭgeco:
-rezolucio: minimumo de 2,0 inter la pintoj pro enoxolone kaj al 18α-glicirretina acido en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (c).
Limoj:
- ajna malpureco: ne pli ol 7 fojojn la areo de la ĉefa pinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (0,7 procentoj),
-totalo: ne pli ol la areo de la ĉefa pinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (a) (2,0 procentoj),
-malrespekto limo: 0,5 fojojn la areo de la ĉefpinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (0,05 elcentoj).
Pezmetaloj (2.4.8) Maksimume 20 ppm.
1,0 g konformas al limtesto F. Preparu la normon uzante 2 ml da plumba normsolvo (10 ppm Pb) R.
Perdo pro sekiĝo (2.2.32) Maksimume 0,5 elcentoj, determinita sur 1.000 g per sekiĝo en forno je 105℃ dum 4 h.
Sulfata cindro (2.4.14) Maksimume 0,2 elcentoj, determinita sur 1,0 g.
TESO
Solvu 0,330 g en 40 ml da dimetilformamido R. Titiri per 0,1 M tetrabutilamonia hidroksido, determinante la finpunkton potenciometrie (2.2.20).Faru malplenan titradon.1 ml da 0,1 M tetrabutilamonia hidroksido estas ekvivalenta al 47,07 mg da C30H46O4
Krona Kopirajto 2006 330 46 4
STOKADO
Protektita de lumo.
MURECOJ
A. (20β)-3β-hidroksi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oika acido,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-oxo-olean-12-en-29-oika acido.
Ph Eur