Histamina Diklorhidrato CAS 56-92-8 Testo 98.5~101.0% (Titrado) Fabriko

Histamina Diklorhidrato (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡTest Method
DIFINO
Histamina diklorhidrato enhavas ne malpli ol 98,5 procentojn kaj ne pli ol la ekvivalenton de 101,0 procentoj de 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amina diklorhidrato, kalkulita rilate al la sekigita substanco.
KARAKTOROJ
Blanka aŭ preskaŭ blanka, kristala pulvoro aŭ senkoloraj kristaloj, higroskopaj, tre solvebla en akvo, solvebla en alkoholo.
IDENTIGO
Unua identigo: A, D.
Dua identigo: B, C, D
A. Ekzamenu per infraruĝa sorba spektrofotometrio (2.2.24), komparante kun la spektro akirita kun histamina diklorhidrato CRS.Ekzamenu kiel diskojn preparitajn uzante 1 mg da substanco.
B. Ekzamenu la kromatogramojn akiritajn en la testo por histidino.La ĉefmakulo en la kromatogramo akirita kun testsolvaĵo (b) estas simila en pozicio, koloro kaj grandeco al la ĉefpunkto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (a).
C. Solvu 0,1 g en 7 mL da akvo R kaj aldonu 3 mL da 200 g/L solvo de natria hidroksido R. Solvu 50 mg da sulfanila acido R en miksaĵo de 0,1 mL da klorida acido R kaj 10 mL da akvo R kaj aldonu 0,1 mL da natria nitrita solvaĵo R. Aldonu la duan solvon al la unua kaj miksu.Ruĝa koloro estas produktita.
D. Ĝi donas reakcion (a) de kloruroj (2.3.1).
TESTOJ
Solvo S. Solvu 0,5g en sen karbondioksida akvo R preparita el distilita akvo R kaj diluu al 10 mL per la sama solvilo.
Apero de solvo.Solvo S estas klara (2.2.1) kaj ne pli intense kolorigita ol referenca solvaĵo Y7 (2.2.2,Metodo II).
pH (2.2.3).La pH de solvaĵo S estas 2,85 ĝis 3,60.
Histidino.Ekzamenu per maldiktavola kromatografio (2.2.27), uzante TLC-silikĝelan G-platon R.
Testsolvo (a).Solvu 0,5 g de la ekzamenota substanco en akvo R kaj diluu al 10 ml per la sama solvilo.
Testsolvo (b).Diluu 2 ml da testa solvo (a) al 10 ml kun akvo R.
Referenca solvo (a).Solvu 0,1 g da histamina diklorhidrato CRS en akvo R kaj diluu al 10 ml per la sama solvilo.
Referenca solvo (b).Solvu 50 mg da histidina monoklorhidrato R en akvo R kaj diluu al 100 ml per la sama solvilo.
Referenca solvo (c).Miksu 1 ml da testa solvo (a) kaj 1 ml da referenca solvaĵo (b).
Apliki al la telero 1 μL da testa solvaĵo (a), 1 μL da testa solvaĵo (b), 1 μL da referenca solvaĵo (a), 1 μL da referenca solvaĵo (b) kaj 2 μL da referenca solvaĵo (c).Disvolvu sur vojo de 15 cm uzante miksaĵon de 5 volumoj da koncentrita amoniako R, 20 volumoj da akvo R kaj 75 volumoj da acetonitrilo R. Sekigi la teleron en fluo de aero.Ripetu la disvolviĝon en la sama direkto, sekigu la teleron en kureno de aero kaj ŝprucigu per ninhidrina solvo R1.Varmigu la teleron je 110 °C dum 10 minutoj.Ajna makulo responda al histidino en la kromatogramo akirita kun testa solvaĵo (a) ne estas pli intensa ol la makulo en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (1 procento).La testo ne validas krom se la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (c) montras 2 klare apartigitajn punktojn.
Sulftoj (2.4.13).3mL da solvo S diluita al 15 mL kun distilita akvo R konformas al la limtesto por sulfatoj (0.1 procentoj).
Perdo sur sekiĝo (2.2.32).Ne pli ol 0,5 procentoj, determinita sur 0,20 g per sekigado en forno je 105 °C.
Sulfata cindro (2.4.14).Ne pli ol 0,1 procentoj, determinita sur 0,5 g.
TESO
Solvu 0,080 g en miksaĵo de 5,0 mL da 0,01 M klorida acido kaj 50 mL da alkoholo R. Faru potenciometrian titradon (2.2.20), uzante 0,1 M natrian hidroksidon.Legu la volumon aldonitan inter la unua kaj tria punktoj de fleksio.
1 mL da 0,1 M natria hidroksido estas ekvivalenta al 9,203 mg da C5H11Cl2N3.
STOKADO
Konservu en hermetika ujo, protektita de lumo.