Itraconazole CAS 84625-61-6 Testo 98,5~101,5%

Itraconazole enhavas ne malpli ol 98,5 procentojn kaj ne pli ol 101,5 procentojn de C35H38Cl2N8O4, kalkulita sur la sekigita bazo.
Pakado kaj stokado-Konservu en striktaj, lumrezistaj ujoj, kaj konservu ĉe ĉambra temperaturo.
USP-referenconormoj <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identigo-
A: Infraruĝa Sorbo <197K>.
Angula rotacio <781A>: inter -0,10° kaj +0,10°, mezurita je 20°
Testsolvo: 100 mg per ml, en metilenklorido
Fandintervalo <741>: inter 166° kaj 170°
Perdo dum sekiĝo <731>-Sekigi ĉirkaŭ 1 g je 105° dum 4 horoj: ĝi perdas ne pli ol 0,5% de sia pezo.
Restaĵo ĉe ekbruligo <281>: ne pli ol 0,1%, determinita sur 1,0 g.
Rilataj kunmetaĵoj -
Solvo A: 0,08 M ​​tetrabutilamonia hidrogensulfato.
Solvo B: acetonitrilo
Diluilo-Preparu miksaĵon de metanolo kaj tetrahidrofurano (1:1).
Norma solvaĵo - Solvu precize pezitan kvanton de USP Itraconazole RS en Diluilo, laŭpaŝe se necese, por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de ĉirkaŭ 0,05 mg per ml.
Solvo-solvo-Solvu taŭgajn kvantojn de USP Itraconazole RS kaj USP Miconazole en RS en Diluilo por akiri solvon havantan konatajn koncentriĝojn de ĉirkaŭ 0,05 mg ĉiu per ml.
Testa solvo - Solvu precize pezitan kvanton de Itraconazole en Diluilo por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de ĉirkaŭ 10 mg per ml.
Kromatografia sistemo (vidu Kromatografion <621>) - La likva kromatografo estas ekipita per 225-nm-detektilo kaj 4.6-mm × 10-cm kolumno, kiu enhavas 3- μm-pakaĵon L1.La flukvanto estas ĉirkaŭ 1,5 ml je minuto.La kolumna temperaturo estas tenita je 30 °.La kromatografo estas programita jene
Tempo Solvo A Solvo B
(minutoj) (%) (%) Elucio
0–20 80→50 20→50 lineara gradiento
20–25 50 50 izokrataj
25–30 80 20 ekvilibro
[NOTO-Ekviligu la kolumnon dum almenaŭ 30 minutoj kun acetonitrilo kun flukvanto de 1.5 mL je minuto kaj poste ekvilibrigu ĉe la komenca eluvkonsisto dum almenaŭ 5 minutoj.]
Kromatografia la solvon de Rezolucio, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la rezolucio, R, inter miconazole kaj itraconazole ne estas malpli ol 2.0.
Proceduro-Aparte injektu egalajn volumojn (ĉirkaŭ 10 µL) de la Diluilo, la Norma solvo kaj la Testa solvo en la kromatografon kaj registri la kromatogramojn.Kalkulu la procenton de ĉiu malpureco en la parto de Itraconazole prenita per la formulo:
100(CS/CU)(rU/rS)
en kiu CS estas la koncentriĝo, en mg per ml, de Itraconazole en la Norma solvaĵo;CU estas la koncentriĝo, en mg per ml, de Itraconazole en la Testa solvo;rU estas la pinta areo por ĉiu malpureco en la Testsolvo;kaj rS estas la pinta areo por Itraconazole en la Normsolvo: ne pli ol 0.5% de iu specifita malpureco, kiel montrite en Tabelo 1, estas trovita;kaj ne pli ol 1,25% de totalaj malpuraĵoj troviĝas.Nekonsideru ajnan pinton observitan en la Diluilo kaj ajnan pinton malpli ol 0.05%.
Tabelo 1
Komuna Noma Limo (%)
4-Metoksi-derivaĵo1 0,5
4-Triazolil izomero2 0,5
Propila analogo3 0.5
Izopropila analogo4 0,5
Epimero5 0.5
n-butila izomero6 0,5
Didioksolanila analogo7 0,5
1 2-sec-Butil-4-{4-[4-(4-metoxifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kelantaj agentoj. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenilo) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-dioxo-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
Testo-
Diluilo-Preparu miksaĵon de metiletilketono kaj glacia aceta acido (7:1).
Procedo - Solvu ĉirkaŭ 0,3 g da Itraconazole, precize pezita, en 70 ml da Diluilo.Titru per 0.1 M per klorata acido, determinante la finpunkton potenciometrie ĉe la dua fleksiĝa punkto.Unu mL da 0,1 M per klorata acido estas ekvivalenta al 35,3 mg da C 35H38Cl2N8O4.