Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Pureco > 99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine enhavas ne malpli ol 98,5 procentojn kaj ne pli ol 101,5 procentojn de C15H13NO3 · C4H11NO3, kalkulita sur la sekigita bazo.
Pakado kaj stokado-Konservu en striktaj, lumrezistaj ujoj.Konservu je 25°, ekskursoj permesataj inter 15° kaj 30°
USP-referenconormoj <11>-
USP Ketorolac Trometamina RS
Identigo-
A: Infraruĝa Sorbo <197K>.
B: Ultraviola sorbado <197U>-
Solvo: 10 µg per ml
Mezumo: metanolo.
C: Trometamina testo-Preparu Norman solvon de USP Ketorolac Tromethamine RS en miksaĵo de diklorometano kaj metanolo (2:1) enhavanta 5 mg per ml.Simile preparu testan solvon de Ketorolac Tromethamine enhavantan 5 mg per ml.Apliki 40-µL-volumojn de la Norma solvaĵo kaj la testa solvo al maldika kromatografia plato (vidu Kromatografion <621>) kovrita per 0,25-mm tavolo de kromatografia silika ĝela miksaĵo.Metu la teleron en kromatografian ĉambron antaŭe ekvilibrigitan kun miksaĵo de diklorometano, acetono kaj glacia acetacido (95:5:2).Sigelu la kameron, kaj evoluigu la kromatogramon ĝis la solva fronto moviĝis ĉirkaŭ tri kvaronoj de la longo de la plato.Forigu la teleron el la ĉambro, kaj lasu la solvilon vaporiĝi.Ŝprucigu la teleron per freŝe preparita alkohola solvo enhavanta 30 mg da ninhidrino per ml, kaj varmigu la teleron je ĉirkaŭ 150° dum 2 ĝis 5 minutoj.Flavaj makuloj kun rozkoloraj ĝis purpuraj limoj formiĝas sur la plato en la lokoj kie la Norma solvo kaj la testa solvo estis aplikitaj.
pH <791>: inter 5,7 kaj 6,7, en solvaĵo (1 el 100).
Perdo dum sekiĝo <731>-Sekigu ĝin en vakuo je 60° dum 3 horoj: ĝi perdas ne pli ol 0,5% de sia pezo.
Restaĵo ĉe ekbruligo <281>: ne pli ol 0,1%.
Pezmetaloj, Metodo II <231>: 0,002%.
Kromatografia pureco -
Poŝtelefona fazo, Solventa miksaĵo, Norma preparo, Rezolucia solvo kaj Kromatografia sistemo - Procedu kiel direktite en la Prozo.
Testa solvo-Uzu la Testan preparon.
Proceduro-Kromatografu la Testan solvon kiel direktite por Proceduro en la Prozo, permesante al la kromatografio etendi ĝis trioble la retentempon de ketorolako.Mezuru la respondojn de ĉiuj pintoj.Kalkulu la procenton de ĉiu individua malpureco en la parto de Ketorolac Tromethamine prenita per la formulo:
100rfi (ri/rs)
en kiu rfi estas la respondfaktoro de ĉiu individua malpurecpinto relative al tiu de ketorolako;ri estas la pinta respondo por ĉiu malpureco;kaj rs estas la sumo de ĉiuj pintrespondoj de la malpurecpintoj kaj la plej grava ketorolaka pinto.La rfi-valoroj estas 0.52 por la ketorolaka 1-ketoanalogaĵo, 0.67 por la ketorolaka 1-hidroksianalogo, 2.2 por la malpurecpinto havanta retentempon de 0.54 relative al tiu de ketorolako, kaj 0.91 por la malpurecpinto je relativa retentempo. de 0,66.Ne pli ol 0,1% de la ketorolaka 1-keto-analogo aŭ de la ketorolaka 1-hidroksi-analogo estas trovitaj;ne pli ol 0,5% de ajna alia malpureco troviĝas;kaj la sumo de ĉiuj malpuraĵoj ne estas pli ol 1,0%.
Testo-
Movebla fazo - Solvu 5,75 g da monobaza amonia fosfato en 1000 ml da akvo, kaj ĝustigu per fosfora acido al pH de 3,0.Preparu filtritan kaj sengasigitan miksaĵon de ĉi tiu bufrosolvo kaj tetrahidrofurano (70:30).Faru ĝustigojn se necese (vidu Sistema Taŭgeco sub Kromatografio <621>) por atingi retentempon por ketorolako de ĉirkaŭ 8 ĝis 12 minutoj.
Solventa miksaĵo-Preparu miksaĵon de akvo kaj tetrahidrofurano (70:30).
Norma preparo-Kvante solvu precize pezitan kvanton de USP Ketorolac Tromethamine RS en Solventa miksaĵo por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de ĉirkaŭ 0,4 mg per ml.[NOTU- Protektu ĉi tiun solvon kontraŭ lumo.]
Preparado de analizo-Transloki ĉirkaŭ 20 mg de Ketorolac Tromethamine, precize pezita, al 50-mL volumetra flakono, diluu per Solventa miksaĵo al volumeno, kaj miksi.[NOTU- Protektu ĉi tiun solvon kontraŭ lumo.]
Solvo-solvo-En 250-mL apartigilo miksas 100 mL da akvo, 100 mL da diklorometano, 30 mg da USP Ketorolac Tromethamine RS, kaj 1 mL da 1 N klorida acido.Enmetu la ŝtopilon, skuu kaj lasu la tavolojn apartiĝi.Transloku la malsupran diklormetanan tavolon al ŝtopita borosilikata vitra flakono, kaj forĵetu la supran tavolon.Eksponu la diklorometano-solvon al rekta sunlumo dum 10 ĝis 15 minutoj.Transloku 1,0 ml de la solvo al fiolo, vaporiĝu en fluo de aero aŭ en fluo de nitrogeno ĝis sekeco, aldonu 1,0 ml da Solventa miksaĵo, kaj kirlu por solvi.[NOTO-Ĉi tiu solvo povas esti konservita en fridigo kaj uzata kondiĉe ke la kromatogramo akirita kiel direktite por Proceduro taŭgas por identigi la pintojn pro la ketorolac 1-keto-analogo kaj ketorolac 1-hidroksi-analogo, kaj por la mezurado de la rezolucio. inter la ketorolako 1-ketoanalogo kaj ketorolako.]
Kromatografia sistemo (vidu Kromatografion <621>) - La likva kromatografo estas ekipita per 313-nm-detektilo kaj 4,6-mm × 25-cm kolumno, kiu enhavas 5-µm-pakaĵon L7 kaj estas konservita ĉe konstanta temperaturo de ĉirkaŭ 40°.La flukvanto estas ĉirkaŭ 1,5 ml je minuto.Kromatografia la solvon de Rezolucio, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la relativaj retentempoj estas proksimume 0.63 por la ketoroac 1-hidroksianalogo, 0.89 por la ketorolac 1-ketoanalogaĵo, kaj 1.0 por ketorolac;kaj la rezolucio, R, inter la ketorolac 1-keto-analogo kaj ketorolac ne estas malpli ol 1.5.Kromatografia la Norma preparo, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la kolumna efikeco estas ne malpli ol 5500 teoriaj platoj;kaj la relativa norma devio por reproduktaj injektoj ne estas pli ol 1,5%.
Proceduro-Aparte injektu egalajn volumojn (ĉirkaŭ 10 µL) de la Normprepara preparo kaj la Testa preparo en la kromatografon, registri la kromatogramojn kaj mezuru la respondojn por la ĉefaj pintoj.Kalkulu la kvanton, en mg, de C15H13NO3·C4H11NO3 en la parto de Ketorolac Trometamina prenita per la formulo:
50C (rU / rS)
en kiu C estas la koncentriĝo, en mg per ml, de USP Ketorolac Tromethamine RS en la Norma preparo;kaj rU kaj rS estas la ketorolakaj pintrespondoj akiritaj de la Assay-preparo kaj la Standard-preparo, respektive.