Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Norma Kontraŭ-Parkinsona Malsano Alta Pureco

Optika Rotacio [EP]
Solvu kvanton ekvivalentan al 0,200g de la sekigita substanco kaj 5g da heksametilenetetramino R en 10ml da 1mol/L klorida acido kaj diluu al 25.oml per la sama acido.Lasu la solvon stari protektita de lumo dum 3 h.La angulo de optika rotacio estas -1.27° ĝis -1.34°
Apero de Solvo
Forigu 1.0g en 1mol/L klorida acido kaj diluu al 25ml per la sama solvnet.La solvo ne estas pli intense kolorigita ol referenca solvo BY6.
Rilataj Substancoj [EP]
Ekzamenu per maldiktavola kromatografio, uzante celulozon por kromatografio R kiel la tegsubstanco.
Testa solvo - Solvu 0,1 g de la ekzamenota substanco en 5 ml da anhidra formika acido R kaj diluu al 10 ml per metanolo R. Preparu tuj antaŭ uzo.
Referenca solvaĵo (a) - Diluu 0,5 ml de la testa solvo al 100 ml kun metanolo R.
Referenca solvaĵo (b) - Solvu 30mg da tirozino R en 1ml da anhidra formika acido R kaj diluu al 100ml kun metanolo R. Miksi 1ml da ĉi tiu solvo kun 1ml da la testa solvaĵo.
Apliki aparte al la telero kiel bendojn longajn 20 mm, 1 μl de la testa solvaĵo, 10 μl da referenca solvaĵo (a) kaj 20μl da referenca solvaĵo (b).Sekigi en fluo de aero.Evoluiĝu sur vojo de 15 cm uzante miksaĵon de 50 volumoj da butanolo R, 25 volumoj da glacia acetacido R kaj 25 volumoj da akvo.Sekigi la teleron en fluo de varma aero kaj ŝprucigi per freŝe preparita miksaĵo de egala volumena solvaĵo de 10 elcenta m/v solvaĵo de fera klorido R kaj 5 elcenta m/v solvaĵo de postasia ferricianido R. Ekzamenu la kromatoframojn tuj.Ajna makulo en la kromatogramo akirita per la testa solvaĵo, krom la ĉefa makulo, ne estas pli intensa ol la makulo en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (a) montras.La testo ne validas krom se la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) montras, super la ĉefa makulo, klaran makulon kiu estas pli intensa ol la makulo en la kromatogramo akirita per referenca solvaĵo (a).
UV Spektro [EP]
Disslove 30.0mg en 0.1mol/L klorida acido kaj diluu al 100.oml kun la sama acido.Diluu 10.0ml de ĉi tiu solvo al 100.0ml kun 0.1mol/L klorida acido.Ekzamenita inter 230nm kaj 350nm, la solvo montras ununuran absorban maksimumon ĉe 280nm.La specifa absorbo ĉe tiu maksimumo estas 137 ĝis 147, kalkulita rilate al la sekigita substanco.
Perdo sur Sekiĝo
Prenu ĉi tiun produkton, seka ĝis konstanta pezo je 105 °C, malplipeziĝo ne superu 1,0% (Ĝenerala regulo 0831).
Restaĵo sur ekbruligo (sulfata)
Prenu l.0g da Levodopa kaj kontrolu ĝin laŭleĝe (Ĝenerala regulo 0841).La restaĵo ne devas superi 0,1%.
Pezaj Metaloj
La restaĵo lasita sub la objekto de preni la ŝaltilrestaĵon ne devas enhavi pli ol 10 partojn per miliono da peza metalo kiam ekzamenite per leĝo (Ĝeneralaj Principoj 0821, Juro II).
Testo pri pH
0,10 g en 10 ml da H2O tremante dum 15 minutoj.
Enhavo determino
Prenu ĉi tiun produkton pri 0.lg, precize pesado, aldonu anhidran formikan acidon 2ml por solvi, aldonu glacian acetacidon 20ml, skuu, aldonu kristalan violan indikilon 2 gutojn, kun perklora acida titrado solvo (0,1 mol/L) titrado al la solvo estas. verda, kaj la rezulto de la titrado estas korektita per malplena testo.Ĉiu 1 ml da perkloracida titiga solvaĵo (0,1 mol/L) respondas al 19,72 mg de C9H11N04.

JP17 Testa Metodo

Levodopa, kiam sekigita, enhavas ne malpli ol 98,5% de Levodopa (C9H11NO4).
Priskribo Levodopa aperas kiel blanka aŭ iomete grizeca blanka, kristaloj aŭ kristala pulvoro.Ĝi estas senodora.Ĝi estas libere solvebla en formika acido, iomete solvebla en akvo, kaj preskaŭ nesolvebla en etanolo (95).Ĝi solvas en diluita klorida acido.La pH de saturita solvaĵo de Levodopa estas inter 5,0 kaj 6,5.Fandpunkto: ĉirkaŭ 275℃ (kun putriĝo).
Identigo
(1) Al 5 ml da solvaĵo de Levodopa (1 el 1000) aldonu 1 ml da ninhidrino TS, kaj varmigu dum 3 minutoj en akvobano: purpura koloro formiĝas.
(2) Al 2 mL da solvaĵo de Levodopa (1 el 5000) aldonu 10 mL da 4-aminoantipirino TS, kaj skuu: ruĝa koloro disvolviĝas.
(3) Solvu 3 mg da Levodopa en 0,001 mol/L klorida acido TS por fari 100 ml.Determinu la sorban spektron de la solvo kiel direktite sub Ultraviola Videbla Spektrofotometrio <2.24>, kaj komparu la spektron kun la Referenca Spektro: ambaŭ spektroj elmontras similajn intensecojn de sorbado ĉe la samaj ondolongoj.
Absorbance <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (post sekiĝo, 30 mg, 0,001 mol/L klorida acido TS, 1000 mL).
Optika Rotacio <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (post sekiĝo, 2,5 g, 1 mol/L klorida acido TS, 50 mL, 100 mm).
Pureco
(1) Klareco kaj koloro de solvo - Solvu 1,0 g da Levodopa en 20 mL da 1 mol/L klorida acido TS: la solvo estas klara kaj senkolora.
(2) Klorido <1.03> - Solvu 0,5 g da Levodopa en 6 mLof diluita nitrata acido, kaj aldonu akvon por fari 50 ml.Faru la teston uzante ĉi tiun solvon kiel la testan solvon.Preparu la regulsolvon kun 0,30 mL de 0,01 mol/L klorhidratacido VS (ne pli ol 0,021%).
(3) Sulfato <1.14> - Solvu 0,40 g da Levodopa en 1 ml da diluita klorida acido kaj 30 ml da akvo, kaj aldonu akvon por fari 50 ml.Faru la teston uzante ĉi tiun solvon kiel la testan solvon.Preparu la regulsolvon kun 0,25 mL de 0,005 mol/L sulfata acido VS (ne pli ol 0,030%).
(4) Pezaj Metaloj <1.07> - Procedu kun 1.0 g da Levodopa laŭ Metodo 2, kaj faru la teston.Preparu la kontrolsolvon kun 2.0 mL da Norma Plumba Solvo (ne pli ol 20 ppm).
(5) Arseniko <1.11> - Solvu 1,0 g da Levodopa en 5 mLof diluita klorida acido, kaj faru la teston kun ĉi tiu solvo kiel la testa solvo (ne pli ol 2 ppm).
(6) Rilataj substancoj - Solvu 0,10 g da Levodopa en 10 mL da natria disulfito TS, kaj uzu ĉi tiun solvon kiel specimenan solvon.Pipetu 1 ml de la specimena solvo, aldonu natrian disulfiton TS por fari ĝuste 25 ml.Pipetu 1 ml de ĉi tiu solvo, aldonu natrian disulfiton TS por fari ĝuste 20 ml, kaj uzu ĉi tiun solvon kiel la norman solvon.Faru la provon kun ĉi tiuj solvoj kiel direktite sub Maldika-tavola Kromatografio<2.03>.Metu 5mL ĉiun el la specimena solvo kaj norma solvaĵo sur telero da celulozo por maldika tavola kromatografio.Disvolvu la teleron kun miksaĵo de 1-butanolo, akvo, acetacido (100) kaj metanolo (10:5:5:1) ĝis distanco de ĉirkaŭ 10 cm, kaj aersekigu la teleron.Ŝprucigu egale solvon de ninhidrino en acetono (1 el 50) sur la teleron kaj varmigu je 90℃ dum 10 minutoj: la makuloj krom la ĉefa makulo de la specimena solvaĵo ne estas pli intensaj ol la makulo de la norma solvaĵo.
Perdo dum Sekiĝo <2.41> Ne pli ol 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 horoj).
Restaĵo sur Ŝalcado <2.44> Ne pli ol 0.1% (1 g).
Analizo Pezu precize ĉirkaŭ 0,3 g da Levodopa, antaŭe sekigita, solvu en 3 mL da formiacido, aldonu 80 mL da acetacido (100), kaj titru <2,50> per 0,1 mol/L perklora acido VS ĝis la koloro de la solvaĵo ŝanĝiĝas. de purpuro tra bluverda ĝis verda (indikilo: 3 gutoj de kristalviola TS).Faru malplenan determinon, kaj faru ajnan necesan korekton.
Ĉiu mL da 0,1 mol/L perklora acido VS＝19,72 mg da C9H11NO4
Ujoj kaj stokado Ujoj-Tight ujoj.
Stokado-lum-imuna.