L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Testo 98.5~101.5% Fabriko Alta Kvalito

L-triptofano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Testmetodo
Identigo: Komparu la infraruĝan absorban spektron de la specimeno kun tiu de la normo per kalia bromida diskmetodo.
Specifa Rotacio [α]20/D: Sekigita Provaĵo, C=1, H2O solvas per varmiĝo
Stato de Solvo (Transmittance): 0.5g en 20ml de 2 mol/L HCl, spektrofotometro, 430nm, 10mm ĉela dikeco.
Klorido (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml de 0.01mol/L HCl
Amonio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml de 0.005mol/L H2SO4
Fero (Fe): 0.75g, (2), ref: 1.5ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Pezaj Metaloj (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseniko (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml de As2O3 Std.
Aliaj Aminoacidoj: H2O, Solvu per varmiĝo (40℃) Testo-Provizo: 50μg, A-6-a, kontrolo: L-Trp 0.25μg
Perdo dum Sekiĝo: je 105 ℃ dum 3 horoj.
Restaĵo sur Ŝaltiĝo (sulfata): AJI-Testo 13
Analizo: Sekigita specimeno, 200mg, (1), 3ml da formikacido, 50ml da glacia aceta acido, 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
Testo pri pH: 1,0 g en 100 ml da H2O

L-triptofano (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 Testmetodo
DIFINO
Triptofano enhavas NLT 98.5% kaj NMT 101.5% de C11H12N2O2, kiel L-Triptofano, kalkulita sur la sekigita bazo.
IDENTIGO
A. INFRARUĜA ABSORBO <197K>
TESO
PROCEDURO
Specimena solvo: Metu 200 mg da Triptofano en 125-mL-flakon.Solvu en miksaĵo de 3 mL da formiacido kaj 50 mL da glacia aceta acido.
Analizo: Titu per 0,1 N perklora acido VS, determinante la finpunkton potenciometrie.Faru malplenan determinon, kaj faru ajnan necesan korekton (vidu Titrimetrion <541>).Ĉiu mL da 0,1 N perklora acido estas ekvivalenta al 20,42 mg da C11H12N2O2.
Akceptaj kriterioj: 98.5% ~ 101.5% sur la sekigita bazo
MURECOJ
Neorganikaj Malpuraĵoj
RESTA EKVALADO <281>: NMT 0.1%
KLORIDO KAJ SULFATO, Klorido <221>: 0,73-g-porcio montras ne pli da klorido ol respondas al 0,50 mL de 0,020 N klorida acido (0,05%).[NOTO-Dile varmigu la specimenan preparon por solvi, se necese.]
KLORIDO KAJ SULFATO, Sulfato <221>: 0,33-g porcio montras ne pli da sulfato ol korespondas al 0,10 mL de 0,020 N-sulfura acido (0,03%).[NOTO-Dile varmigu la specimenan preparon por solvi, se necese.
FERO <241>: NMT 30ppm
PEZAJ METALOJ, Metodo II <231>: NMT 15ppm
Organikaj Malpuraĵoj
PROCEDURO 1
Solvo A: Trifluoraceta acido en akvo (1 ml/L)
Solvo B: Trifluoraceta acido en acetonitrilo kaj akvosolvaĵo (80:20) (1 mL/L trifluoraceta acida solvaĵo)
Norma solvo: 1.0 mg/L ĉiu el USP Triptofano Rilata Kunmetaĵo A RS kaj USP Triptofano Rilata Kunmetaĵo B RS en akvo
Specimena solvo: 10.0 mg/mL da triptofano en akvo
Sistema taŭgeca solvo: 1,0 mg/L de USP Triptofan Rilata Kunmetaĵo B RS en akvo
Poŝtelefona fazo: Vidu la gradienttabelon sube.

Kromatografia sistemo (Vidu Kromatografio <621>, Sistemo Taŭgeco.)
Reĝimo: LC
Detektilo: UV 220 nm
Kolumno: 4,6-mm × 25-cm;5-µm pakado L1
Kolona temperaturo: 30°
Fluo: 1 ml/min
Grando de injekto: 20 µL
Sistema taŭgeco
Specimeno: Sistema taŭgeca solvo
Postulo de taŭgeco
Relativa norma devio: NMT 5.0%
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de ĉiu nespecifita malpureco en la parto de Triptofano prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pinta areo de ĉiu nespecifita malpuraĵo en la Provaĵosolvo
rS = pinta areo de triptofan-rilata kunmetaĵo B en la Norma solvaĵo
CS = koncentriĝo de USP Triptofan Rilata Kunmetaĵo B RS en la Norma solvaĵo (µg/mL)
CU = koncentriĝo de Triptofano en la Specimena solvaĵo (µg/mL)
Akceptaj kriterioj
Totalaj malpuraĵoj 1: NMT 0.01% de la totalaj malpuraĵoj eluantaj antaŭ la triptofanpinto
Totalaj malpuraĵoj 2: NMT 0.03% de la totalaj malpuraĵoj eluantaj post la triptofanpinto.[NOTO-Ekskludu la pinton por triptofan-rilata kunmetaĵo B.]
Triptofan-rilata kunmetaĵo A: Se pinto por triptofan-rilata kunmetaĵo A estas observita en la Specimena solvaĵo, tiam faru la teston por Proceduro 2: Limo de Triptofana Rilata Kunmetaĵo A, sube.
PROCEDURO 2: LIMO DE TRIPTOFANO RELACIA KOMUNĜO A
Solvo A: 18 mM monobaza natria fosfato, filtrita kaj sengasigita (pH 2.5), kaj acetonitrilo (9:1)
Solvo B: 10 mM monobaza natria fosfato, filtrita kaj sengasigita (pH 2.5), kaj acetonitrilo (1:1)
Solvo C: Acetonitrilo en akvo (7:3)
Norma solvo: 0,1 mg/L de USP Triptofan Rilata Kunmetaĵo A RS en akvo
Specimena solvo: 10.0 mg/mL de Triptofano en akvo
Poŝtelefona fazo: Vidu la gradienttabelon sube

Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon.)
Reĝimo: LC
Detektilo: UV 216 nm
Kolumno: 3,9-mm × 15-cm;5-µm pakado L1
Kolona temperaturo: 30°
Fluo: 1 ml/min
Grando de injekto: 20 µL
Sistema taŭgeco
Specimeno: Norma solvo
Postulo de taŭgeco
Relativa norma devio: NMT 5.0%
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Kalkulu la procenton de triptofan-rilata kunmetaĵo
A en la parto de Triptofano prenita:
Rezulto = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = pinta areo de triptofan-rilata kunmetaĵo A en la Provaĵosolvo
rS = pinta areo de triptofan-rilata kunmetaĵo A en la Norma solvaĵo
CS = koncentriĝo de USP Triptofan Rilata Kunmetaĵo A RS en la Norma solvaĵo (µg/mL)
CU = koncentriĝo de Triptofano en la Specimena solvaĵo (µg/mL)
Akceptaj kriterioj: NMT 10 ppm
SPECIFIKAJ PROVOJ
OPTICA ROTACIO, Specifa Rotacio <781S>: -29,4° ĝis -32,8°
Specimena solvo: 10 mg/mL, en akvo.[NOTU-Varmegu milde por solvi, se necese.]
PH <791>: 5.5~7.0, en solvo (1 el 100)
PERDO SEKIGO <731>: Sekigi specimenon je 105° dum 3 h: ĝi perdas NMT 0,3% de sia pezo.
ALPLONAJ POSTULOJ
PAKADO KAJ STOKADO: Konservu en bone fermitaj ujoj
USP REFERENC NORMLOJ <11>
USP L-Triptofano RS
USP Triptofan Rilata Kunmetaĵo A RS
3,3′-[Etilidenbis(1H-indol-1,3-diil)]bis[2S)-2-aminopropanoic]acido.C24H26N4O4 432,49
USP Triptofan Rilata Kunmetaĵo B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-il)propanoika acido.C13H14N2O3 246,3