Ranitidina Klorhidrato CAS 66357-59-3 Testo 97,5~102,0%

Ranitidina klorhidrato
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Etenediamino, N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monoklorhidrato.
N-[2-[[[5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-etendiamino, klorhidrato [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride enhavas ne malpli ol 97.5 procentojn kaj ne pli ol 102.0 procentojn de C13H22N4O3S·HCl, kalkulita sur la sekigita bazo.
Pakado kaj stokado-Konservu en striktaj, lumrezistaj ujoj.
USP-referenconormoj <11>-
USP Ranitidina Klorhidrato RS
USP Ranitidina Rezolucia Miksaĵo RS
Ĝi estas miksaĵo de ranitidina klorhidrato kaj kvar rilataj malpuraĵoj: ranitidin-N-oksido, ranitidin-komplekso nitroacetamido, ranitidindiaminhemifumarato, kaj ranitidina aminoalkohol hemifumarato.
Ranitidin-N-oksido: N,N-dimetil[5-[[[2-[[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino]etil]sulfanil]metil]furan-2-il]metanamina N-oksido.
Ranitidin-komplekso nitroacetamido: N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metil]sulfanil]etil]-2-nitroacetamido.
Ranitidina diamina hemifumarato (rilata kunmetaĵo A): 5-[[(2-aminoetil)tio]metil]-N,N-dimetil-2-furanmetanamino, hemifumarato salo.
Ranitidina aminoalkohol hemifumarato: [5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metanolo.
Identigo-
A: Infraruĝa Sorbo <197M>.
B: Ultraviola sorbado <197U>-
Solvo: 10 µg per ml.
Mezumo: akvo.
Absorbecoj ĉe 229 nm kaj 315 nm, kalkulitaj sur la sekigita bazo, ne diferencas je pli ol 3,0%.
C: Solvo de ĝi plenumas la postulojn de la provoj por Klorido <191>.
pH <791>: inter 4,5 kaj 6,0, en solvaĵo (1 el 100).
Perdo dum sekiĝo <731>-Sekigu ĝin en vakuo je 60 dum 3 horoj: ĝi perdas ne pli ol 0,75% de sia pezo.
Restaĵo ĉe ekbruligo <281>: ne pli ol 0,1%.
Kromatografia pureco -
Diluilo, Poŝtelefona fazo, Rezolucia solvo kaj Kromatografia sistemo - Procedu kiel direktite en la Testo.
Norma solvo-Preparu kiel direktite por Norma preparo en la Prozo.
Testa solvo-Preparu kiel direktite por Preparado de Testo en la Testo.
Proceduro-Aparte injektu egalajn volumojn (ĉirkaŭ 10 µL) de la Norma solvo kaj la Testa solvo en la kromatografon, registri la kromatogramojn kaj identigu la ranitidinpinton kaj la pintojn pro malpuraĵoj kaj degradaj produktoj listigitaj en la suba tabelo.
Nomo Relativa Retentempo
Ranitidina simpla nitroacetamido1 0,14
Ranitidinoksimo2 0,21
Ranitidina aminoalkoholo3 0,45
Ranitidindiamino4 0,57
Ranitidina S-oksido5 0,64
Ranitidina N-oksido6 0,72
Ranitidina komplekso nitroacetamido7 0,84
Ranitidina formaldehida adukto8 1.36
Ranitidina bis-kunmetaĵo9 1,75
1 N-Metil-2-nitroacetamido.
2 3-(Metilamino)-5,6-dihidro-2H-1,4-tiazin-2-ona oksimo.
3 {5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metanolo.
4 5-{[(2-Aminoetil)tio]metil}-N,N-dimetil-2-furanmetanamino (ranitidin-rilata kunmetaĵo A).
5 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)sulfinil]etil}-N¢-metil-2-nitro-1,1-etenediamino (ranitidin-rilata kunmetaĵo C).
6 N,N-dimetil(5-{[(2-{[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino}etil)
sulfanil]metil}furan-2-il)metanamina N-oksido.
7 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-2-nitroacetamido.
8 2,2¢-Metilenbis(N-{2-[({5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroeteno-1,1- diamino).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanil}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-ethenediamino (ranitidin-rilata kunmetaĵo B).
Mezuru la respondojn por la ĉefaj pintoj, kaj kalkulu la procenton de ĉiu malpureco en la parto de Ranitidina Klorhidrato prenita per la formulo:
100CV/W (ri/rS)
en kiu C estas la koncentriĝo, en mg per ml, de ranitidina klorhidrato en la Norma solvaĵo;V estas la volumeno, en mL, de la Testsolvo;W estas la pezo, en mg, de Ranitidina Klorhidrato prenita por prepari la Testan solvon;ri estas la pinta respondo por ĉiu malpureco akirita de la Testa solvo;kaj rS estas la ranitidina pintrespondo akirita de la Normsolvo: ne pli ol 0,3% de ranitidina bis-kunmetaĵo estas trovitaj, ne pli ol 0,1% de iu alia ununura malpuraĵo estas trovitaj, kaj ne pli ol 0,5% de totalaj malpuraĵoj estas trovitaj. .La raporta nivelo por malpuraĵoj estas 0,05%.
Testo-
Fosfata bufro-Metu proksimume 1900 mL da akvo en 2,0-L volumetra flakon, precize aldonu 6,8 mL da fosfora acido, kaj miksi.Precize aldonu 8,6 mL da 50% natria hidroksida solvaĵo, kaj diluu per akvo al volumeno.Se necese, ĝustigu kun 50% natria hidroksida solvaĵo aŭ fosfora acido al pH de 7,1, kaj filtru.
Solvo A-Preparu miksaĵon de Fosfata bufro kaj acetonitrilo (98:2).
Solvo B-Preparu miksaĵon de Fosfata bufro kaj acetonitrilo (78:22).
Movebla fazo-Uzu variajn miksaĵojn de Solvo A kaj Solvo B kiel direktite por Kromatografia sistemo.Faru ĝustigojn se necese (vidu Sistema Taŭgeco sub Kromatografio 621).
Solvo-Uzo de Diluilo A.
Norma preparo - Solvu precize pezitan kvanton de USP Ranitidine Klorhidrato RS en Diluilo por akiri solvon havantan konatan koncentriĝon de ĉirkaŭ 0.125 mg da ranitidina klorhidrato per ml.
Rezolucia solvo-Transloki ĉirkaŭ 1.3 mg de USP Ranitidine Resolution Mixture RS al 10-mL-a volumetra flakono, kaj solvu kaj diluu per Diluilo al volumeno.[noto—USP Ranitidine Resolution Mixture RS enhavas ranitidinhidrokloridon kaj kvar rilatajn malpuraĵojn: ranitidina aminoalkohol hemifumarato, ranitidindiaminhemifumarato, ranitidina N-oksido kaj ranitidinkomplekso nitroacetamido.]
Preparado de analizo-Transloki ĉirkaŭ 25 mg da Ranitidina Klorhidrato, precize pezita, al 200-mL volumetra flakono.Solvu kaj diluu per Diluilo al volumeno, kaj miksi.
Kromatografia sistemo (vidu Kromatografion <621>) - La likva kromatografo estas ekipita per 230-nm-detektilo kaj 4.6-mm × 10-cm kolumno enhavanta 3.5-µm-pakaĵon L1 kiu estas stabila de pH 1 ĝis 12. La flukvanto estas ĉirkaŭ 1,5 ml por minuto.La kolumna temperaturo estas konservita ĉe 35. La kromatografo estas programita jene.
Tempo (minutoj) Solvo A (%) Solvo B (%) Elucio
0-10 100®0 0®100 lineara gradiento
10-15 0 100 izokrataj
15-16 0®100 100®0 lineara gradiento
16-20 100 0 re-ekvilibrigoKromatografu la Rezolucian solvon, kaj identigu la pintojn uzante la tabelon de malpuraĵoj kaj degradaj produktoj (trovita supre): la rezolucio, R, inter la pintoj por ranitidina N-oksido kaj ranitidina komplekso nitroacetamido ne estas malpli ol 1.5.Kromatografia la Normpreparon, kaj registri la pintajn respondojn kiel direktite por Proceduro: la relativa norma devio por reproduktaj injektoj ne estas pli ol 1.0%.
Proceduro-Aparte injektu egalajn volumojn (ĉirkaŭ 10 µL) de la Norma preparo kaj la Testa preparo en la kromatografon, registri la kromatogramojn kaj mezuru la areojn por la ĉefaj pintoj.Kalkulu la procenton de C13H22N4O3S·HCl en la parto de Ranitidina Klorhidrato prenita per la formulo:
100(CS/CU)(rU/rS)
en kiu CS kaj CU estas la koncentriĝoj, en mg per ml, de ranitidina klorhidrato en la Normprepara preparo kaj la Testa preparo, respektive;kaj rU kaj rS estas la pintrespondoj akiritaj de la Assay-preparo kaj la Standard-preparo, respektive.