Sakarino Nesolvebla CAS 81-07-2 Pureco >99.0% (HPLC)

Sakarino
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-dioksido;
1,2-Benzisotiazolin-3-one 1,1-dioksido [81-07-2].
DIFINO
Sakarino enhavas NLT 99.0% kaj NMT 101.0% de C7H5NO3S, kalkulita sur la sekigita bazo.
IDENTIGO
• Infraruĝa Sorbo <197K>
TESO
• Proceduro
Specimeno: 500 mg
Analizo: Disvu la Provaĵon en 40 ml da alkoholo.Aldonu 40 ml da akvo kaj fenolftalein TS.Titiri per 0,1 N natria hidroksido.Faru malplenan titradon, se necese, kaj faru la taŭgan korekton.Ĉiu mL da 0,1 N natria hidroksido estas ekvivalenta al 18,32 mg da C7H5NO3S.
Akceptaj kriterioj: 99.0% -101.0% sur la sekigita bazo
MURECOJ
Neorganikaj Malpuraĵoj
• Restaĵo sur Ŝalcado <281>: NMT 0.2%.La ekbruliga temperaturo estas 600 ± 50.
• Pezaj Metaloj, Metodo II <231>: NMT 10 ppm
Organikaj Malpuraĵoj
• Proceduro 1: Limo de Toluensulfonamidoj
Interna norma solvo: 0,25 mg/mL da kafeino en metilenklorido
Norma stoksolvo: 20.0 µg/mL de USP o-Toluenesulfonamide RS kaj 20.0 µg/mL de USP p-Toluenesulfonamide RS en metilenklorido
Norma solvaĵo: Forvapori 5.0 mL de la Normakcia solvaĵo al sekeco en fluo de nitrogeno.Solvu la restaĵon en 1 ml de la Interna norma solvaĵo.
Specimena solvo: Suspendu 10 g da Sakarino en 20 mL da akvo, kaj solvu per 5-6 mL da 10 N natria hidroksido.Se necese, alĝustigu la solvon per 1 N natria hidroksido aŭ 1 N klorida acido al pH de 7–8, kaj diluu per akvo ĝis 50 ml.Skuu la solvon kun kvar kvantoj ĉiu de 50 mL da metilenklorido.Kombini la malsuperajn tavolojn, sekigi super anhidra natria sulfato, kaj filtri.Lavu la filtrilon kaj la natrian sulfaton per 10 mL da metilenklorido.Kombinu la solvaĵon kaj la lavaĵojn, kaj forvaporiĝu preskaŭ ĝis sekeco en akvobano je temperaturo ne pli ol 40. Uzante malgrandan kvanton da metilenklorido, kvante transdonu la restaĵon en taŭgan 10-mL-tubon, vaporiĝu ĝis sekeco en fluo de nitrogeno, kaj solvu la restaĵon en 1,0 ml de la Interna norma solvaĵo.
Blanka solvaĵo: Evapori 200 mL da metilenklorido al sekeco en akvobano je temperaturo ne pli ol 40. Solvu la restaĵon en 1 ml da metilenklorido.
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografion <621>, Sistemtaŭgecon.)
Reĝimo: GC
Detektilo: Flama jonigo
Kolumno: 0,53-mm × 10-m fandita silika kolumno, kovrita per G3-fazo (filma dikeco 2 µm)
Temperaturo
Injektilo: 250
Detektilo: 250
Kolumno: 180
Portgaso: Nitrogeno
Fluo: 10 ml/min
Grando de injekto: 1 µL
Split-proporcio: 2:1
Sistema taŭgeco
Specimenoj: Norma solvo kaj Blanka solvo
[Noto-La substancoj estas eluitaj en la sekva ordo: o-toluensulfonamido, p-toluensulfonamido, kaj kafeino.]
Taŭgeco postuloj: Neniuj pintoj ĉe la retentempoj por la interna normo, o-toluenesulfonamide, aŭ p-toluenesulfonamide;Blanka solvo
Rezolucio: NLT 1.5 inter o-toluensulfonamido kaj p-toluenesulfonamido, Norma solvo
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena solvo
Akceptaj kriterioj: Se iuj pintoj pro o-toluensulfonamido kaj p-toluensulfonamido aperas en la kromatogramo akirita per la Provaĵosolvo, la rilatumo de iliaj areoj al tiu de la Interna norma solvaĵo estas NMT la ekvivalenta rilatumo en la kromatogramo akirita per la Normsolvo. .
Individuaj malpuraĵoj: Vidu Tabelon de Malpureco 1.
Tabelo de malpureco 1
Nomaj Akceptaj Kriterioj (ppm)
o-toluensulfonamido 10
p-toluensulfonamido 10
• Proceduro 2: Limo de Benzoato kaj Salicilato
Specimena solvaĵo: 10 mL da varma, saturita solvaĵo de sakarino
Analizo: Aldonu feran kloridon TS gute al la Specimena solvaĵo.
Akceptaj kriterioj: Neniu precipitaĵo aŭ viola koloro aperas en la likvaĵo.
SPECIFIKAJ PROVOJ
• Fanda Intervalo aŭ Temperaturo 741: 226-230
• Perdo dum Sekiĝo <731>: Sekigi specimenon je 105 dum 2 h: ĝi perdas NMT 1,0% de sia pezo.
• Facile Karbonigeblaj Substancoj Testo 271
Specimena solvaĵo: 40 mg/mL en sulfata acido (94,5%-95,5% [w/w] de H2SO4), konservita ĉe 48-50 dum 10 min.
Akceptaj kriterioj: La Specimena solvo ne havas pli da koloro ol Matching Fluid A, se rigardite kontraŭ blanka fono.
• Klareco de Solvo
[Noto-La Specimena solvo estas komparita al Referenca suspensio A kaj al akvo en difuza taglumo 5 minutojn post preparado de Referenca suspensio A.]
Diluanto: 200-g/L solvo de natria acetato
Hidrazina solvaĵo: 10,0 mg/mL de hidrazina sulfato.[Noto-Lasu stari dum 4-6 h.]
Methenamine-solvo: Transloku 2,5 g da methenamino al 100-mL vitro-ŝtopita flakono, aldonu 25,0 mL da akvo, enmetu la vitran ŝtopilon kaj miksi por solvi.
Primara opaleska suspendo: Transloku 25.0 mL da Hydrazine-solvo al la Methenamine-solvo en la 100-mL vitro-ŝtopita flakono.Miksu, kaj lasu stari dum 24 h.[Noto-Ĉi tiu suspendo estas stabila dum 2 monatoj, kondiĉe ke ĝi estas stokita en vitra ujo libera de surfacaj difektoj.La suspendo ne devas aliĝi al la vitro kaj devas esti bone miksita antaŭ uzo.Lasu la suspendon stari dum 24 horoj.]
Opaleska normo: Diluu 15.0 mL de la Primara opaleska suspendo kun akvo al 1000 mL.[Noto-Ĉi tiu suspendo ne devas esti uzata pli ol 24 horojn post preparado.]
Referenca suspensio A: Opaleska normo kaj akvo (1 el 20)
Referenca suspensio B: Opaleska normo kaj akvo (1 el 10)
Specimena solvo: 200 mg/mL en Diluilo
Analizo
Specimenoj: Diluilo, Referenca suspensio A, Referenca suspensio B, Specimena solvo kaj akvo
Transloku sufiĉan parton de la Specimena solvo al provtubo el senkolora, travidebla, neŭtrala vitro kun plata bazo kaj interna diametro de 15–25 mm por akiri profundon de 40 mm.Simile translokigu partojn de Referenca suspensio A, Referenca suspensio B, akvon kaj Diluilo por apartigi kongruajn provtubojn.Komparu la solvojn en disvastigita taglumo, rigardante vertikale kontraŭ nigra fono (vidu Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Vida Komparo).[Noto—La disvastigo de lumo devas esti tia, ke Referenca suspensio A povas facile esti distingita de akvo, kaj ke Referenca suspensio B povas esti facile distingita de Referenca suspensio A. ]
Akceptkriterioj: La Provaĵsolvo montras la saman klarecon kiel tiu de akvo, aŭ Diluilo, aŭ ĝia opalesko estas NMT tiu de Referenca suspensio A.
• Koloro de Solvo
Diluento A: 200-g/L solvo de natria acetato
Diluanto B: 10-g/L solvo de klorida acido
Norma akcia solvaĵo: Fera klorido CS, kobalta klorido CS, kupra sulfato CS, kaj Diluilo B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Norma solvaĵo: Norma stoka solvo kaj Diluilo B (1 el 100).[Noto-Preparu la Norman solvon tuj antaŭ uzo.]
Specimena solvo: Uzu la Ekzemplan solvon de la testo por Klareco de Solvo.
Analizo
Specimenoj: Diluilo A, Norma solvaĵo, Specimena solvo kaj akvo
Transloku sufiĉan parton de la Specimena solvo al provtubo el senkolora, travidebla, neŭtrala vitro kun plata bazo kaj interna diametro de 15–25 mm por akiri profundon de 40 mm.Simile translokigu partojn de la Norma solvaĵo, Diluilo A, kaj akvon por apartigi, kongruajn provtubojn.Komparu la solvojn en disvastigita taglumo, rigardante vertikale kontraŭ blanka fono (vidu Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Vida Komparo).
Akceptkriterioj: La Specimena solvaĵo havas la aspekton de akvo aŭ Diluilo A, aŭ ne estas pli intense kolorigita ol la Norma solvo.
ALPLONAJ POSTULOJ
• Pakado kaj Stokado: Konservu en bone fermitaj ujoj.Konservu ĉe ĉambra temperaturo.
• USP-Referencaj Normoj <11>
USP Saccharin RS Klaku por Vidi Strukturon
USP o-Toluensulfonamide RS
USP p-Toluensulfonamide RS