Ursodeoksikola acido (UDCA) CAS 128-13-2 Analizo 99.0~101.0%

URSODEOXIKOLIKA ACIDO
C24H40O4 Sinjoro 392.6[128-13-2]
DIFINO
3α,7β-Dihidroksi-5β-cholan-24-oika acido.
Enhavo: 99,0 elcentoj ĝis 101,0 elcentoj (sekigita substanco).
KARAKTOROJ
Aspekto: blanka aŭ preskaŭ blanka pulvoro.
Solvebleco: preskaŭ nesolvebla en akvo, libere solvebla en etanolo (96 procentoj), iomete solvebla en acetono, preskaŭ nesolvebla en metilenklorido.
mp: ĉirkaŭ 202℃.
IDENTIGO
Unua identigo: A.
Dua identigo: B, C.
A. Infraruĝa absorba spektrofotometrio (2.2.24).
Komparo: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Ekzamenu la kromatogramojn akiritajn en la testo pri malpureco C.
Rezultoj: la ĉefa makulo en la kromatogramo akirita per testa solvaĵo (b) estas simila en pozicio, koloro kaj grandeco al la ĉefmakulo en la kromatogramo akirita per referenca solvaĵo (a).
C. Solvu ĉirkaŭ 10 mg en 1 mL da sulfata acido R. Aldonu 0,1 mL da formaldehida solvaĵo R kaj lasu stari dum 5 min.Aldonu 5 mL da akvo R. La suspensio akirita estas verdetblua.
TESTOJ
Specifa optika rotacio (2.2.7): + 58,0 ĝis + 62,0 (sekigita substanco).
Solvu 0,500 g en anhidra etanolo R kaj diluu al 25,0 ml per la sama solvilo.
Malpureco C. Maldika kromatografio (2.2.27).
Solventa miksaĵo: akvo R, acetono R (10:90 V/V).
Testsolvo (a).Solvu 0,40 g de la ekzamenota substanco en la solventa miksaĵo kaj diluu al 10 ml per la solventa miksaĵo.
Testsolvo (b).Diluu 1 mL da testa solvo (a) al 10 mL kun la solva miksaĵo.
Referenca solvo (a).Solvu 40 mg da ursodeoksikola acido CRS en la solventa miksaĵo kaj diluu al 10 ml kun la solventa miksaĵo.
Referenca solvo (b).Solvu 20 mg da litokola acido CRS (malpureco C) en la solva miksaĵo kaj diluu al 10,0 mL kun la solva miksaĵo (solvo A).Diluu 2.0 mL de ĉi tiu solvo al 100.0 mL kun la solva miksaĵo.
Referenca solvo (c).Al 5 mL da solvaĵo A aldonu 10 mg da kenodeoksikola acido CRS (malpureco A) kaj diluu al 50 mL kun la solva miksaĵo.
Telero: TLC silika ĝela telero R.
Movebla fazo: glacia aceta acido R, acetono R, metilenoklorido R (1:30:60 V/V/V).
Apliko: 5μL.
Evoluo: pli ol 2/3 de la telero.
Sekigado: je 120 ℃ dum 10 minutoj.
Detekto: ŝprucigu tuj per 47,6 g/L solvo de fosfomolibdata acido R en miksaĵo de 1 volumo da sulfata acido R kaj 20 volumoj da glacia aceta acido R kaj varmigu je 120℃ ĝis bluaj makuloj aperas sur pli hela fono.
Sistemtaŭgeco: referenca solvo (c):
- la kromatogramo montras 2 klare apartigitajn ĉefajn makulojn.
Limo: prova solvo (a):
-malpureco C: ajna makulo pro malpureco C ne estas pli intensa ol la ĉefa makulo en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (0,1 elcentoj).
Rilataj substancoj.Likva kromatografio (2.2.29).
Solventa miksaĵo: metanolo R, movebla fazo (10:90 V/V).
Testa solvo.Solvu 60 mg de la ekzamenota substanco en la solventa miksaĵo kaj diluu al 20,0 ml kun la solventa miksaĵo.
Referenca solvo (a).Solvu la enhavon de fiolo de Ursodeoxycholic Acido por sistema taŭgeco CRS (enhavantaj malpuraĵojn A kaj H) en 1.0 ml de la solva miksaĵo.
Referenca solvo (b).Diluu 1,0 mL de la testa solvo al 100,0 mL kun la solva miksaĵo.Diluu 1,0 mL de ĉi tiu solvo al 10,0 mL kun la solva miksaĵo.
Kolumno:
-grandeco: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-senmova fazo: finkapa oktadecilsilila silika ĝelo porkromatografio R (5 μm);
- temperaturo: 40 ℃ ± 1 ℃.
Movebla fazo: miksu 30 volumojn da acetonitrilo R, 37 volumojn da 0,78 g/L solvo de natria dihidrogenfosfato R alĝustigita al pH 3 kun fosfora acido R, kaj 40 volumojn da metanolo R.
Fluorapideco: 0,8 ml/min.
Detekto: refraktometro je 35 ± 1℃.
Injekto: 150 μL.
Rultempo: 4 fojojn la retentempo de Ursodeoxycholic Acido.
Identigo de malpuraĵoj: uzu la kromatogramon provizitan kun ursodeoksikola acido por sistema taŭgeco CRS kaj la kromatogramon akiritan kun referenca solvaĵo (a) por identigi la pintojn pro malpuraĵoj A kaj H.
Relativa reteno rilate al ursodeoksikola acido (retentempo = ĉirkaŭ 14 min): malpureco H = ĉirkaŭ 0,9;malpureco A = ĉirkaŭ 2,8.
Sistemtaŭgeco: referenca solvo (a):
-rezolucio: minimume 1,5 inter la pintoj pro malpureco H kaj ursodeoksikola acido.
Limoj:
- malpureco A: ne pli ol 10 fojojn la areo de la ĉefa pinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (1,0 procentoj);
-nespecifitaj malpuraĵoj: por ĉiu malpuraĵo, ne pli ol la areo de la ĉefa pinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (0,10 elcentoj);
- totalo: ne pli ol 15 fojojn la areo de la ĉefa pinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (1,5 procentoj);
-malrespekto limo: 0,5 fojojn la areo de la ĉefpinto en la kromatogramo akirita kun referenca solvaĵo (b) (0,05 procentoj).
Pezmetaloj (2.4.8): maksimume 20 ppm.
1.0 g konformas al testo C. Preparu la referencan solvon uzante 2 mL da plumba norma solvaĵo (10 ppm Pb) R.
Perdo dum sekiĝo (2.2.32): maksimume 1.0 elcentoj, determinita sur 1.000 g per sekiĝo en forno je 105℃.
Sulfata cindro (2.4.14): maksimume 0,1 elcentoj, determinita sur 1,0 g.
TESO
Solvu 0,350 g en 50 mL da etanolo (96 elcentoj) R, antaŭe neŭtraligite al 0,2 mL da fenolftaleina solvaĵo R. Aldonu 50 mL da akvo R kaj titru per 0,1 M natria hidroksido ĝis rozkolora koloro estas akirita.
1 mL da 0,1 M natria hidroksido estas ekvivalenta al 39,26 mg da C24H40O4.
MURECOJ
Specifitaj malpuraĵoj: A, C.
Aliaj detekteblaj malpuraĵoj (la sekvaj substancoj, se ĉeestantaj je sufiĉa nivelo, estus detektitaj per unu aŭ alia el la testoj en la monografio. Ili estas limigitaj de la ĝenerala akcepta kriterio por aliaj/nespecifitaj malpuraĵoj kaj/aŭ de la ĝenerala monografio Substancoj. por farmacia uzo (2034).Do ne necesas identigi ĉi tiujn malpuraĵojn por pruvo de konformeco.Vidu ankaŭ 5.10.
Kontrolo de malpuraĵoj en substancoj por farmacia uzo): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihidroksi-5β-kolan-24-oika acido (kenodeoksikola acido),
B. 3α,7α,12α-trihidroksi-5β-cholan-24-oika acido (kolika acido),
C. 3α-hidroksi-5β-cholan-24-oika acido (litokola acido),
D. 3α,7β,12α-trihidroksi-5β-cholan-24-oika acido (ursokola acido),
E. 3α,12α-dihidroksi-5β-cholan-24-oic-acido (deoksikola acido),
F. 3α-hidroksi-7-oxo-5β-kolan-24-oika acido,
G. metil 3α,7β-dihidroksi-5β-cholan-24-oato,
H. 3β,7β-dihidroksi-5β-kolan-24-oika acido,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triolo.