Vitamino E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DIFINO
Vitamino E Polietilenglikol-succinato estas miksaĵo formita per la esterigado de d-alfa tocoferil-acida succinato kaj polietilenglikolo.La estermiksaĵo konsistas ĉefe el mono-esterigita polietilenglikolo kaj malgranda kvanto de di-esterigita polietilenglikolo.Ĝi enhavas NLT 25.0% de d-alfa tokoferolo (C29H50O2).
IDENTIGO
• A. Gas-Kromatografa Identiga Testo
Analizo: Procedu kiel direktite en la testo por Enhavo de Alfa Tokoferolo.
Akceptkriterioj: La retentempo de la plej grava pinto de la Sample-solvo egalrilatas al tiu de la Norma solvo.
KOMUNO
• Enhavo de Alpha Tocopherol
Solvento: 0,25 mL da fenolftaleino TS en 1 L da alkoholo
Interna norma solvaĵo: 12 mg/mL da etilarakidato en izooktano
Norma solvo: Transloku 32,5 mg de USP Alpha Tocopherol RS al taŭga reakcia flakono.Aldonu 2 mL da piridino kaj 0,5 mL da N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamido kun 1% trimetilklorosilano, kaj varmigu la flakon je 100 dum 10 min.Malvarmu la flakon, aldonu 5,0 mL da Interna norma solvaĵo sekvita de 20 mL da izooktano, kaj skuu.
Specimena solvaĵo: Transdonu kvanton ekvivalentan al 0,100–0,160 g da Vitamino E Polietilenglikola Succinato fandita je 60 al kulturtubo (ĉirkaŭ 20 cm longa kaj 2,5 cm en diametro) ekipita per ŝraŭbĉapo.Aldonu 40–50 mg da askorbata acido kaj kelkajn bolantajn blatojn, poste 20 ml da Solvento.[Noto—Refluu la solvon milde sen eligo de enhavo.] Metu la tubon en hejtblokon fiksitan je 100–150.Kiam la specimeno estas plene solvita, aldonu 0,25 g da kalia hidroksido, kaj daŭre refluas dum 30 minutoj.Forigu la tubon el varmego, kaj dum la enhavo estas ankoraŭ varma, aldonu 1–2 ml da klorida acido gute ĝis la rozkolora koloro malaperas.[Atentu—Ekzoterma reago.Permesu la acidon flui laŭ la interno de la tubo por malhelpi ŝprucigi.] Malvarmu la tubon, poste lavu la flankojn de la tubo kun 20 mL da akvo.Aldonu 5.0 ml da Interna norma solvaĵo, ĉapon kaj skuu por certigi ĝisfundan miksadon.Lasu la tubon stari ĝis du apartaj tavoloj formiĝas.Transloku 2,5-3,5 mL de la supra tavolo en taŭgan reagflakon, kaj aldonu 2,0 mL da piridino sekvita de 2,5 mL da N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamido kun 1% trimetilklorosilano.Varmigu la flakon je 100 dum 10 minutoj.Malvarmu, kaj poste aldonu 12 ml da izooktano.
Kromatografia sistemo
(Vidu Kromatografio 621, Sistema Taŭgeco.)
Reĝimo: GC
Detektilo: Flama jonigo
Kolumno: 0,25-mm × 15-m kunfandita-silika kapilaro;kovrita per 0.25-µm filmo de fazo G27
Temperaturo
Injektilo: 280
Detektilo: 345
Kolumno: Vidu Tabelon 1.
Tabelo 1
Komenca Temperaturo (°) Temperaturo deklivo (°/min) Fina Temperaturo (°) Tena Tempo ĉe Fina Temperaturo (min)
260 20 340 1
Portgaso: Heliumo
Fluo: 1,5 ml/min
Grando de injekto: 1 µL
Injekta tipo: Split-proporcio, 200:1
Sistema taŭgeco
Specimeno: Norma solvo
Postuloj de taŭgeco
Vostofaktoro: NMT 2.0 por la alfa-tokoferol-pinto
Relativa norma devio: NMT 2.0% por la rilatumo de la alfa-tokoferola pintareo al la interna norma pintareo
Analizo
Specimenoj: Norma solvo kaj Specimena Solvo
Kalkulu la procenton de d-alfa-tokoferolo (C29H50O2) en la parto de Vitamino E Polietilenglikol Succinato prenita:
Rezulto = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= interna norma proporcio (pinta areo de alfa-tokoferolo/pinta areo de la interna normo) de la Specimena solvo
RS= interna norma proporcio (pinta areo de alfa-tokoferolo/pinta areo de la interna normo) de la Norma solvo
WS = pezo de USP Alpha Tocopherol RS uzata por prepari la Norman solvon (mg)
WU = pezo de Vitamino E Polietilenglikola Succinato prenita por prepari la Specimensolvon (mg)
Akceptaj kriterioj: NLT 25.0%
SPECIFIKAJ PROVOJ
• Optika Rotacio, Specifa Rotacio 781S
[Noto-Ĉi tiu testo identigas d-alfa-tokoferolon post saponiĝo.]
Specimena solvaĵo: Transloku 0,9 g da Vitamino E Polietilenglikola Succinato, fandita je 60, al taŭga provtubo kun ĉapo, kaj solvu en 10,0 ml da alkoholo.Metu la tubon en hejtblokon fiksitan je 100–105.[Noto-Refluu la solvon milde sen ellaso de enhavo.] Kiam la specimeno estas plene solvita, aldonu 2–3 buletojn da natria hidroksido, kaj daŭre refluas dum pliaj 30 min.Forigu la tubon el la varmego, kaj dum la enhavo estas ankoraŭ varma, neŭtraligu uzante fenolftaleinon kiel indikilon per malrapide aldonante 10 mL da miksaĵo de akvo kaj klorida acido (1:1) ĝis la rozkolora koloro malaperas.[Atento-Eksterma reago.Lasu la acidan solvon flui malsupren de la interno de la tubo por malhelpi plaŭdon.] Malvarmu la tubon, ĉapon, kaj skui ĝis enhavo estas bone miksita.Aldonu 25.0 mL da heptano, ĉapon kaj skuu dum 1 minuto por certigi ĝisfundan miksadon.Lasu la tubon stari ĝis du apartaj tavoloj formiĝas.Transloku la supran tavolon al pura, seka kulturtubo, tiam aldonu 10.0 mL da akvo al la reakirita solvo.Ĉapu, skuu kaj lasu la tavolojn disiĝi.Transloku la supran tavolon al pura, seka tubo.Aldonu 10,0 mL da kalia ferricianida solvaĵo, preparita per solvado de 2 g da kalia ferricianido en 10,0 mL da 0,2 M natria hidroksido, kaj anstataŭigu la ĉapon.Skuu vigle dum 45 s, kaj lasu la tavolojn disiĝi dum 30 min.Se la supra heptana tavolo estas klara, procedu kun la mezurado por specifa rotacio;se ne klara, seku super anhidra natria sulfato antaŭ ol daŭrigi la teston.[Noto-Uzu la rezultojn de la testo por Enhavo de Alfa Tokoferolo por kalkuli la specifan rotacion.]
Akceptaj kriterioj: NLT +24.0
• Solveco en Akvo
Specimeno: 20 g de fandita Vitamino E Polietilenglikola Succinato
Analizo: Metu la Specimenon en vitran ujon sur magneta kirlilo.Tuj aldonu 80 ml da bolanta akvo dum vi moviĝas.Lasu malvarmigi al ĉambra temperaturo kun konstanta moviĝado.
Akceptaj kriterioj: La solvo iĝas klara ene de 3 h.
• Acida Valoro
Specimeno: 1 g da Vitamino E Polietilenglikol Succinato
Analizo: Solvu la Provaĵon en 25 mL da miksaĵo de alkoholo kaj etero (1:1) kiu estis neŭtraligita al fenolftaleino kun 0.1 N natria hidroksido.Aldonu 0,5 mL da fenolftaleino TS, kaj titru per 0,10 N natria hidroksido ĝis la solvo restas malforte rozkolora post skuado dum 30 s.
Akceptaj kriterioj: NMT 0.027 mEq/g, ekvivalenta al NMT 0.27 mL de 0.10 N natria hidroksido
ALPLONAJ POSTULOJ
• Pakado kaj Stokado: Konservu en striktaj ujoj kaj konservu protektite kontraŭ lumo.
• Etikedado: La etikedado indikas la enhavon de d-alfa tokoferol, esprimita en mg/g.
• USP-Referencaj Normoj 11
USP Alpha Tocopherol RS