1-Metil-3-pirrolidinol CAS 13220-33-2 Pureza >98,0 % (GC)

Agregue 1,2,4-butanotriol y ácido acético glacial al recipiente de reacción, revuelva y caliente a aproximadamente 100 ℃, agregue gas de cloruro de hidrógeno seco y reaccione a 90 ~ 110 ℃ durante 30 h, cuando una gran cantidad de cloruro de hidrógeno comenzó a apareció en el gas de cola, se comprobó el punto final de la reacción y se detuvo el cloruro de hidrógeno.Después de enfriar, el material se descargó, se lavó con una solución saturada de carbonato de sodio y se sometió a destilación a presión reducida y de 120 a 135 ℃.(12,6 a 13,3 kPa), es decir, materia oleosa de 1,4-dicloro-2-butanol, rendimiento 50%~60%.
Ciclación Se añadió una solución acuosa de 1,4-dicloro-2-butanol y metilamina al recipiente de ciclación y se calentó a 120 ℃.Bajo calentamiento cerrado, y la reacción se agitó durante 10 h.Después de enfriar, se añadió hidróxido de sodio sólido y la sal inorgánica precipitada se separó por filtración.La capa de aceite se separó y se sometió a destilación al vacío, y la fracción de 76-85 ℃.(2,1 kPa) se recogió para ser el producto terminado.La extracción de la capa acuosa con benceno también produce una porción de 1-metil-3-pirrolidinol.El rendimiento fue de alrededor del 60%.
3. Procesos clave:
3.1 Proceso de reacción sustituida: controlar el tiempo de reacción y detectar el punto final de la reacción
3.2 Proceso de destilación al vacío de 1,4-dicloro-2-butanol: control del grado de vacío de la destilación al vacío y temperatura de la fracción
3.3 Proceso de reacción de ciclación: temperatura y tiempo de reacción de control
3.4 Proceso de destilación al vacío de 1-metil-3-pirrolidinol: control del grado de vacío de la destilación al vacío y la temperatura de la fracción
4. Puntos de control de calidad:
Punto de control de calidad 1: estándar de calidad de la materia prima de 1,2,4-butanotriol
Punto de control de calidad 2: Estándar de calidad de control central para la reacción de ciclación
Punto de control de calidad 3: estándar de calidad intermedia de 1,4-dicloro-2-butanol
Punto de control de calidad 4: estándar de calidad del producto terminado de 1-metil-3-pirrolidinol