Acesulfamo K CAS 55589-62-3 Pureza de potasio de acesulfamo> 99.0% (HPLC)

DEFINICIÓN
El acesulfame de potasio contiene no menos de 99,0 % y no más de 101,0 % de C4H4NO4SK, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
• A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
• B. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN-GENERALES, Potasio <191>
Solución de muestra: 100 mg/mL
Criterios de aceptación: Cumple con los requisitos
ENSAYO
• PROCEDIMIENTO
Muestra: 150 mg
Sistema valorimétrico (Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: ácido perclórico 0,1 N VS
Blanco: 50 mL de ácido acético glacial
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver la Muestra en 50 mL de ácido acético glacial.
Titular con ácido perclórico 0,1 N SV.Realice una determinación en blanco.
Calcular el porcentaje de acesulfame de potasio (C4H4NO4SK) en la Muestra:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volumen de valorante consumido por la muestra (mL)
B = volumen de valorante consumido por el blanco (mL)
N = normalidad real del titulador (mEq/mL)
F = factor de equivalencia, 201,2 mg/mEq
W = peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 99,0%–101,0% en base seca
IMPUREZAS
• LÍMITE DE FLUORURO
[NOTA: use artículos de plástico durante esta prueba.]
Solución A: Disolver 210 g de monohidrato de ácido cítrico en 400 mL de agua.Ajustar con amoníaco concentrado a un pH de 7,0 y diluir con agua a 1000 ml.
Solución B: 132 mg/mL de fosfato amónico dibásico
Solución C: A una suspensión de 292 g de ácido edético en 500 mL de agua, agregar 200 mL de hidróxido de amonio, ajustar con hidróxido de amonio a un pH entre 6 y 7 y diluir con agua hasta obtener 1000 mL.
Solución tampón: Mezcle volúmenes iguales de Solución A, Solución B y Solución C y ajuste con hidróxido de amonio a un pH de 7,5.
Solución madre estándar: Pesar 0,442 g de fluoruro de sodio, previamente secado a 300° por 12 h, en un matraz aforado de 1 L y diluir con agua a volumen.Guarde la solución en un recipiente de plástico cerrado.Inmediatamente antes de usar, pipetear 5 mL de esta solución en un matraz volumétrico de 100 mL y diluir con agua a volumen.Cada ml de esta solución contiene 10 µg de ion fluoruro.
Solución estándar A: Mezcle 0,5 mL de Solución madre del estándar y 15,0 mL de Solución tampón y diluya con agua hasta 50 mL.
Solución estándar B: Mezcle 1,0 mL de Solución madre del estándar y 15,0 mL de Solución tampón y diluya con agua hasta 50 mL.
Solución estándar C: Mezcle 1,5 mL de Solución madre del estándar y 15,0 mL de Solución tampón y diluya con agua hasta 50 mL.
Solución estándar D: Mezcle 3,0 mL de Solución madre del estándar y 15,0 mL de Solución tampón y diluya con agua hasta 50 mL.
Solución muestra: A un matraz volumétrico de 50 mL agregar 3 g de Acesulfame de Potasio.Disolver en agua, agregar 15,0 mL de Solución tampón y diluir a volumen con agua.
Análisis
Muestras: Solución estándar A, Solución estándar B, Solución estándar C, Solución estándar D y Solución muestra
Mida simultáneamente el potencial (ver Valorimetría <541>) en mV, de las Soluciones estándar y la Solución muestra, con un medidor de pH adecuado equipado con un electrodo de especificación de fluoruro y un electrodo de referencia de plata-cloruro de plata.Al tomar las medidas, transfiera la solución a un vaso de precipitados de 25 ml y sumerja los electrodos.Inserte una barra de agitación recubierta de polietileno en el vaso de precipitados, coloque el vaso de precipitados en un agitador magnético con una parte superior aislada y deje que se agite hasta que se alcance el equilibrio (1-2 min).Enjuague y seque los electrodos entre mediciones, teniendo cuidado de no rayar el cristal en el electrodo de iones específicos de fluoruro.Mida el potencial de cada Solución estándar y represente gráficamente la concentración de fluoruro, en µg/mL, frente al potencial, en mV, en papel semilogarítmico.Mida el potencial de la Solución muestra y determine la concentración de fluoruro a partir de la curva estándar, en µg/mL.
Calcular el contenido, en ppm, de fluoruro en la porción de Acesulfamo Potasio tomada:
Resultado = (V × C/W)
V = volumen de la Solución muestra (mL)
C = concentración de fluoruro en la Solución muestra, a partir de la curva estándar (mg/mL)
W = peso de Acesulfame de Potasio tomado para preparar la Solución muestra (g)
Criterios de aceptación: No más de 3 ppm
• METALES PESADOS, Método I <231>: No más de 10 ppm
• PUREZA CROMATOGRÁFICA
Solución A: 3,3 mg/mL de hidrogenosulfato de tetrabutilamonio
Fase móvil: Acetonitrilo y Solución A (2:3)
Solución de aptitud del sistema: 2 µg/mL de cada uno de ER Acesulfame de Potasio USP y etilparabeno
Solución estándar: 0,2 µg/mL de ER Acesulfamo Potasio USP
Solución de muestra: 10 mg/mL
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía <621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 227nm
Columna: 4,6 mm × 25 cm;empaquetadura L1 de 5 µm
Caudal: 1 ml/min
Tamaño de inyección: 20 µL
Idoneidad del systema
Ejemplo: solución de idoneidad del sistema
Requisitos de idoneidad
Resolución: No menos de 2 entre acesulfame de potasio y etilparabeno
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Registre los cromatogramas para un tiempo de ejecución no menos de 3 veces el tiempo de retención del pico de acesulfame de potasio y mida las respuestas de área de los picos.
Criterios de aceptación: La respuesta de cualquier pico en un tiempo de retención que no sea el del acesulfamo potásico de la Solución muestra no excede la respuesta del pico del acesulfamo potásico de la Solución estándar (0,002 %).
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• ACIDEZ O ALCALINIDAD
Solución muestra: 4,0 g en 20 mL de agua libre de dióxido de carbono
Análisis: Agregar 0,1 mL de azul de bromotimol TS.Si la solución es amarilla, titule con hidróxido de sodio 0,01 N para producir un color azul.Si la solución es azul, titule con ácido clorhídrico 0,01 N para producir un color amarillo.
Criterios de aceptación: se requieren no más de 0,2 ml de hidróxido de sodio 0,01 N o no más de 0,2 ml de ácido clorhídrico 0,01 N.
• PÉRDIDA POR SECADO <731>: Secar una muestra a 105° durante 3 h: pierde no más de 1,0% de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
• ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipiente bien cerrado y proteger de la luz.Almacenar a temperatura ambiente.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER Acesulfamo de Potasio USP