Adenine CAS 73-24-5 Assay 98.0%~102.0% (titulación) Fábrica de alta pureza

La adenina contiene no menos de 98,0 % y no más de 102,0 % de C 5H5N5, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 200 mg de Adenina
Blanco: 80 mL de una mezcla de 100 mL de ácido acético glacial y 300 mL de anhídrido acético
Sistema volumétrico
Modo: Titulación directa
Titulante: 0,1 N por ácido clórico SV estandarizado como sigue: Transferir 300 mg de biftalato de potasio a un vaso de precipitados de 150 mL y, agitando, disolver en 80 mL de una mezcla de 100 mL de ácido acético glacial y 300 mL de anhídrido acético.Titular con la solución de ácido perclórico.Cada 20,42 mg de biftalato de potasio equivalen a 1 ml de ácido perclórico 0,1 N.
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver la Muestra en 80 mL de una mezcla de 100 mL de ácido acético glacial y 300 mL de anhídrido acético agitando y titular con Titulante.Calcular el porcentaje de Adenina (C5H5N5) en la porción tomada:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen de valorante de muestra (mL)
B = Volumen de valorante en blanco (mL)
N = normalidad del titulador (mEq/mL)
F = factor de equivalencia, 135,13 mg/mEq
W = peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,0%–102,0% en base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
IGNICIÓN DE RESIDUOS <281>: no más de 0,1 %
METALES PESADOS, Método II <231>: No más de 10 ppm
Impurezas Orgánicas
PROCEDIMIENTO
Tampón de fosfato de pH 7,0: disuelva 4,54 g de fosfato de potasio monobásico en agua para obtener 500 ml de solución.Disolver 4,73 g de fosfato de sodio dibásico anhidro en agua para obtener 500 ml de solución.Mezclar 38,9 mL de la solución de fosfato de potasio monobásico con 61,1 mL de la solución de fosfato de sodio dibásico.Ajustar, si es necesario, mediante la adición gota a gota de la solución de fosfato de sodio dibásico a un pH de 7,0.
Solución madre del estándar: Disolver una cantidad adecuada de ER Adenina USP en agua caliente, enfriar y diluir cuantitativamente con agua para obtener una solución con una concentración conocida de 0,19 mg/mL.
Soluciones estándar: Pipetear porciones de 5 mL de la Solución madre del estándar en tres matraces volumétricos de 100 mL y diluir con ácido clorhídrico 0,10 N, hidróxido de sodio 0,010 N y tampón fosfato de pH 7,0, respectivamente, a volumen.
Solución madre de muestra: Disolver una cantidad adecuada de Adenina en agua caliente, enfriar y diluir cuantitativamente con agua para obtener una solución con una concentración conocida de 0,19 mg/mL.
Solución madre de muestra: Disolver una cantidad adecuada de Adenina en agua caliente, enfriar y diluir cuantitativamente con agua para obtener una solución con una concentración conocida de 0,19 mg/mL.
Soluciones muestra: Pipetear porciones de 5 mL de la Solución madre de la muestra en tres matraces volumétricos de 100 mL y diluir con ácido clorhídrico 0,10 N, hidróxido de sodio 0,010 N y tampón fosfato de pH 7,0, respectivamente, a volumen.
Condiciones espectrométricas
(Consulte Espectrofotometría y dispersión de luz <851>).
Modo: UV-Vis
Rango de longitud de onda: 220–320 nm
celda: 1 cm
En blanco: agua
Análisis
Muestras: Soluciones estándar y Soluciones muestra
Criterios de aceptación: Las absortividades respectivas, calculadas sobre base seca, en las longitudes de onda de máxima absorbancia, para cada par de soluciones correspondientes no difieren en más del 2,0%.
PRUEBAS ESPECÍFICAS
SECADO POR LOSSON <731>: Secar una muestra a 110° durante 4 h: pierde no más de 1,0% de su peso.
CONTENIDO DE NITRÓGENO, Método II 〈461〉: 50,2 %–53,4 %, calculado sobre la base seca
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER Adenina USP