Adenosina CAS 58-61-7 Ensayo 99.0% -101.0% Fábrica estándar USP Alta pureza

DEFINICIÓN
La adenosina contiene no menos de 99,0 % y no más de 101,0 % de C10H13N5O4, calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
• A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>: NMT 0,1 %
ENSAYO
• ADENOSINA
Muestra: 200 mg de Adenosina previamente secada a 105° por 2h
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Titulación directa
Valorante: 0,1 N por ácido clórico VS
Detección de punto final: Potenciométrico
Análisis: Disolver en 50 mL de ácido acético glacial y titular con 0,1 N por ácido clórico SV.Calcular el porcentaje de Adenosina (C10H13N5O4) en la porción tomada:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen de valorante de muestra (mL)
B = Volumen de valorante en blanco (mL)
N= normalidad del titulador (mEq/mL)
F= factor de equivalencia: 267,25 mg/mEq
W= peso de la Muestra (mg)
Criterios de aceptación: 99,0%-101,0% en base seca
• IMPUREZAS
• IGNICIÓN DE RESIDUOS <281>: no más de 0,1 %
• METALES PESADOS, Método II <231>: No más de 10 ppm
• LÍMITE DE AMONIACO
Solución muestra: Suspender 0,5 g en 10 mL de agua.Se agita durante 30 s y se pasa por un filtro grueso.Diluir el filtrado con agua a 15 mL y usar el filtrado.
Solución estándar: 0,4 µg/mL de cloruro de amonio en agua
Análisis: A la Solución muestra y a la Solución estándar agregar 0,3 mL de yoduro alcalino mercúrico-potasio SR, tapar los tubos de ensayo y dejar reposar durante 5 min.
Criterios de aceptación: La Solución muestra no presenta un color amarillo más intenso que el de la Solución estándar (no más de 4 ppm de amoníaco).
• LÍMITE DE CLORURO
Solución muestra: Suspender 0,2 g en 10 mL de agua.Agitar durante 30 s, pasar por un filtro grueso y utilizar el filtrado.
Solución estándar: 2,3 µg/mL de cloruro de sodio en agua
Análisis: A la Solución muestra y 10 mL de la Solución estándar agregar 1 mL de ácido nítrico y 1 mL de nitrato de plata SR, y diluir cada solución con agua hasta 40 mL.Dejar reposar las soluciones durante 5 min, protegidas de la luz.
Criterios de aceptación: Cuando se observa contra un fondo oscuro, la Solución muestra no es más turbia que la Solución estándar (no más de 0,007 % de cloruro).
• LÍMITE DE SULFATO
Solución muestra: Suspender 0,75 g en 15 mL de agua.Agitar durante 30 s, pasar por un filtro grueso y utilizar el filtrado.
Solución estándar: Agregar 0,15 mL de ácido sulfúrico 0,020 N a 15 mL de agua.
Análisis: A la Solución muestra ya la Solución estándar agregar 2 mL de cloruro de bario TS y 1 mL de ácido clorhídrico 3 N, diluir cada solución con agua a 30 mL y mezclar.Dejar reposar las soluciones durante 5 min.
Criterios de aceptación: La Solución muestra no es más turbia que la Solución estándar (no más de 0,02 % de sulfato).
• IMPUREZAS ORGÁNICAS
Solución A: 6,8 g/L de hidrogenosulfato de potasio y 3,4 g/L de hidrogenosulfato de tetrabutilamonio en agua.Ajustar con hidróxido de potasio 2 N a un pH de 6,5.
Solución B: 0,1 g/L de solución de azida de sodio
Fase móvil: Solución A y Solución B (60:40)
Solución de aptitud del sistema: 0,2 mg/ml de adenosina e inosina en fase móvil
Solución muestra: 1,0 mg/mL de Adenosina en Fase móvil
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía <621>, Idoneidad del sistema).
Modo: LC
Detector: UV 254nm
Columna: 4,6 mm × 25 cm;empaquetadura L1 de 5 µm
Caudal: 1,5 ml/min
Tamaño de inyección: 20 µL
Idoneidad del systema
Muestras: solución de idoneidad del sistema
Requisitos de idoneidad
Resolución: No menos de 9,0 entre adenosina e inosina
Factor de seguimiento: NMT 2.5
Desviación estándar relativa: no más de 2,0 %
[NOTA: cromatografíe la Solución de muestra y ajuste el tiempo de corrida al menos al doble del tiempo de retención del pico principal.]
Análisis
Muestra: Solución de muestra
Calcular el porcentaje de cada impureza en la porción de Adenosina tomada:
Resultado = (rU/rT) × 100
rU = respuesta del pico de cada impureza de la Solución muestra
rT = suma de todas las respuestas para todos los picos de la Solución muestra
Criterios de aceptación
Impurezas individuales: no más de 0,1 % de guanosina, inosina y uridina, y no más de 0,2 % de adenina
Impurezas totales: no más de 0,5 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• RANGO DE FUSIÓN O TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>: -68° a -72°
Solución de prueba: 20 mg/mL en solución de hidróxido de sodio (1 en 20), determinado sobre muestra previamente secada a 105° por 2h
ACIDEZ O ALCALINIDAD: Suspender 1 g en 20 mL de agua libre de dióxido de carbono.Se agita durante 30 s y se pasa por un filtro grueso.A cada una de las dos porciones de 10 ml del filtrado, agregue 0,1 ml de púrpura de bromocresol SR.
Criterios de aceptación: se requieren no más de 0,3 ml de hidróxido de sodio 0,01 N para producir un color azul violeta en una porción.Se requieren no más de 0,1 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para producir un color amarillo en la otra porción.
•SECADO LOSSON <731>: Seque una muestra a 105℃ por 2 h: pierde no más de 0.5% de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
•EMBALAJE Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes herméticos, resistentes a la luz y almacenar a temperatura ambiente controlada.
• NORMAS DE REFERENCIA DE USP <11>
ER Adenosina USP