Ensayo de monoestearato de aluminio CAS 7047-84-9 (Al2O3) 14.5~16.5%

monoestearato de aluminio
Dihidroxi(estearato)aluminio [7047-84-9].
El Monoestearato de Aluminio es un compuesto de aluminio con una mezcla de ácidos orgánicos sólidos obtenidos a partir de grasas, y consiste principalmente en proporciones variables de monoestearato de aluminio y monopalmitato de aluminio.Contiene el equivalente de no menos del 14,5 por ciento y no más del 16,5 por ciento de Al2O3, calculado sobre la base seca.
Envasado y almacenamiento- Conservar en recipientes bien cerrados.
Identificación-
A: Calentar 1 g con una mezcla de 25 mL de agua y 5 mL de ácido clorhídrico durante 1 hora, reemplazando el agua a medida que se evapora: los ácidos grasos se liberan, flotando como una capa aceitosa en la superficie del líquido, y el agua capa responde a las pruebas de Aluminio <191>.
B: Mezclar íntimamente 25 g con 100 mL de éter en un matraz de 500 mL, agregar 150 mL de ácido clorhídrico 3 N, acoplar un condensador enfriado por agua y calentar en baño de vapor a reflujo durante 15 minutos.Enfriar y transferir ambas capas a un separador con la ayuda de 100 mL adicionales de éter.Agite vigorosamente y deje que las capas se separen.Retire la capa de agua y lave la capa de éter con tres porciones de 30 ml de agua.Transfiera la capa de éter a un vaso de precipitados pequeño, caliente en un baño de vapor hasta que el éter se haya evaporado y los ácidos grasos sean claros, y seque los ácidos a 105 ° durante 20 minutos: la temperatura de solidificación (ver Grasas y aceites fijos 401) del ácidos grasos no está por debajo de 54°.
Pérdida por secado <731>-Secar a 80ºC durante 16 horas: no pierde más del 2,0% de su peso.
Arsénico, Método I <211>-Preparar la Preparación de Prueba como sigue.A 3,75 g agregar 12,5 mL de ácido clorhídrico y 0,5 mL de bromo SR, y calentar en baño de vapor hasta que se forme una capa transparente de ácido graso derretido.Agregue 50 mL de agua, caliente en una placa caliente hasta que el volumen sea de aproximadamente 25 mL y filtre mientras está caliente.Enfriar, diluir el filtrado con agua a 50 mL, ya una alícuota de 10 mL de esta solución agregar 2,5 mL de ácido clorhídrico, luego diluir con agua a 55 mL: la solución resultante cumple con los requisitos de la prueba, la adición de 20 Se omite el ml de ácido sulfúrico 7 N especificado para el Procedimiento.El límite es de 4 ppm.
Metales pesados-A 2 g contenidos en un matraz de 250 mL agregar 20 mL de agua y 10 mL de ácido clorhídrico.Coloque un pequeño embudo en el cuello del matraz y hierva suavemente, reemplazando el agua a medida que se evapora, hasta que los ácidos grasos se separen en una capa transparente.Enfríe rápidamente girando bajo un chorro de agua fría hasta que los ácidos grasos se solidifiquen.Decantar a través de un filtro previamente lavado con ácido clorhídrico 3 N, lavar hasta que el filtrado y los lavados combinados alcancen 50 mL y mezclar.A 20 ml del filtrado combinado, agregue hidróxido de amonio 6 N, gota a gota, hasta que se forme una turbidez permanente.Agregue ácido acético 1 N hasta que el precipitado se disuelva, luego agregue 2 ml en exceso y agregue agua para obtener 40 ml.Agregar 1,2 mL de tioacetamida-glicerina base SR y 2 mL de Solución amortiguadora de acetato de pH 3,5 y dejar reposar durante 5 minutos: cualquier color marrón producido no es más oscuro que el de una solución de control preparada a partir de 10 mL del filtrado combinado y 2 mL de solución estándar de plomo (consulte Metales pesados ​​<231>) que contiene 10 µg de plomo por ml, luego se diluye con agua hasta 20 ml y se trata de la misma manera.El límite es de 50 µg por g.
Ensayo: pesar con precisión 5 g de monoestearato de aluminio en un crisol de platino cubierto que previamente se haya encendido durante 20 minutos, enfriado sobre perclorato de magnesio anhidro y pesado.Caliente suavemente el crisol abierto, sin permitir que la muestra se inflame, y aumente gradualmente el calor hasta que la ceniza sea blanca.Encienda la ceniza durante 20 minutos después de que se elimine la materia orgánica y enfríe.Agregue 15 ml de agua, cubra el crisol con un vidrio de reloj pequeño y hierva suavemente durante 5 minutos, usando una varilla de agitación pequeña para romper los grumos grandes de ceniza.Decantar la solución a través de papel filtro sin cenizas, reteniendo la mayor parte de las cenizas en el crisol.Repetir la extracción con agua dos veces, pasando las soluciones por el mismo filtro.Transfiera la ceniza al filtro mediante un chorro fino de agua y lave el crisol y el residuo tres veces con agua tibia.Transfiera el papel de filtro y el residuo al crisol, seque y encienda durante 20 minutos después de que el papel de filtro se haya quemado.Después del período de ignición, tapar el crisol, enfriar sobre perclorato de magnesio anhidro durante 15 minutos y pesar rápidamente el residuo de Al2O3.Repita la ignición hasta alcanzar un peso constante, utilizando períodos de ignición de 20 minutos y períodos de enfriamiento de 15 minutos.A partir del peso del residuo que queda en el crisol, calcular el contenido de Al2O3.