Ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofurano-7-carboxílico CAS 123654-26-2 Succinato de prucaloprida Pureza intermedia ≥98,0 % (HPLC)

Este producto es ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofurano-7-carboxílico, el contenido de C12H12ClNO4 no debe ser inferior al 98,0 %, calculado sobre la base anhidra.
[Propiedades] Este producto es sólido de color blanquecino a rojo claro.
[Controlar]
Tome una cantidad adecuada de este producto (alrededor de 0,5 g) de agua, agregue solvente (metanol: N,N-dimetilformamida = 50:50) y disuélvala de acuerdo con el método de determinación de agua (Apéndice Ⅷ M, primer método A).Utilice las gotas de prueba de Fisher para determinar hasta que la solución cambie de amarillo claro a marrón rojizo, lo que indica el punto final, y realice otra prueba en blanco.Calcular de acuerdo con la siguiente fórmula: el contenido de agua no debe exceder el 1,00%.
Contenido de humedad (%) = (AB) F/W×100%
Donde, A es el volumen de líquido de Fisher consumido por el producto de prueba (ml);
B es el volumen de líquido de prueba de Fisher consumido por espacio en blanco, ml;
F es el peso de la solución de prueba de Fisher equivalente a agua por 1 ml, mg;
W es el peso del producto de prueba, mg
sustancia relacionada
De acuerdo con el método del "Elemento de medición de contenido", si hay picos de impurezas en el cromatograma de la solución de prueba, el área del pico de una sola impureza no debe ser mayor a 10 veces (1,0 %) del área del pico principal del control. solución, y la suma del área del pico de todas las impurezas no debe ser superior a 20 veces (2,0 %) del área del pico principal de la solución de control.
[Determinación del contenido] Según cromatografía líquida de alta resolución (Apéndice VI D).
Se utilizó gel de sílice enlazado con octadecilsilano como relleno para las condiciones cromatográficas y las pruebas de idoneidad del sistema.Como fase móvil A se usó solución de tampón de fosfato (1,36 g de dihidrógeno fosfato de potasio, disuelto ultrasónicamente en 1 l de agua, ácido fosfórico ajustado a PH 3,0). El acetonitrilo es la fase móvil B y la elución en gradiente se realiza de acuerdo con la siguiente tabla:
Tiempo (min) Fase móvil A Fase móvil B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
La longitud de onda de detección fue de 254 nm.El caudal fue de 1,0 ml/min.El número de platos teóricos no es inferior a 2000 según el pico del ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofurano-7-carboxílico
El pico de ácido furanofórmico no es inferior a 2000.
Método de determinación:
Tome 10 mg del producto de prueba, péselo con precisión, póngalo en una botella de 10 ml, disuélvalo ultrasónicamente con fase móvil A-fase móvil B (70:30) como solvente, diluya a la escala, agite bien y prepare una solución con una concentración de 1 mg/ml.Se inyectaron 20 l de precisión en el cromatógrafo de líquidos y se registró el cromatograma.La pureza del pico principal no fue inferior al 98,0 % según el método de normalización del área del pico
Columna: Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
Temperatura de la columna: 40 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Longitud de onda de detección: 254nm
Tamaño de la muestra: 10 μL