Vardenafilo intermedio CAS 224789-21-3 Pureza >99,0 % (HPLC)

1. Apariencia: Coloque la muestra en papel blanco y observe la apariencia, polvo de color blanquecino a amarillo pálido.
2. Análisis:
2.1 Determinación del punto de fusión según la ley (Farmacopea China 2010 Edición II Apéndice ⅥC) El punto de fusión es 142,0~148,0℃.
2.2 Pérdida por secado: Determinación según la ley (Apéndice ⅧL, Parte II, Edición de 2010 de la Farmacopea china).Pesaje de precisión de la cantidad adecuada de este producto, seco a 102 ℃ durante 3 horas, la pérdida de peso no debe ser superior al 1,00 %.
2.3 Metales pesados: Determinación de acuerdo con la ley (Farmacopea de la República Popular China, edición de 2010, Parte II, Apéndice ⅧH) Determinación por el segundo método.
Pesar con precisión 1,0 g del producto de prueba, quemar lentamente hasta que esté completamente carbonizado, enfriar, agregar 0,5-1,0 ml de ácido sulfúrico, humedecer, calentar a baja temperatura hasta que se agote el ácido sulfúrico, agregar 0,5 ml de ácido nítrico, secar al vapor hasta que el vapor de óxido de nitrógeno se agota, se enfría, se calienta a 500-600 ℃ para que se carbonice por completo, se enfría, se agregan 2 ml de ácido clorhídrico. Después de secar en un baño de agua, se agregan 15 ml de agua, se deja caer la solución de prueba de amoníaco hasta que se vuelve neutral para el indicador de fenolftaleína. solución, agregue 2 ml de tampón de acetato (ph3.5) y disuelva ligeramente con calor, muévalo al tubo colorimétrico de Nachner y dilúyalo en 25 ml con agua.Tome otro reactivo para preparar la solución de prueba y cocínelo al vapor en un plato de porcelana, agregue 2 ml de tampón de acetato (PH3.5) y 15 ml de agua para calentar ligeramente Después de la disolución, mueva el tubo colorimétrico de Nath, agregue una cierta cantidad de solución estándar de plomo, y luego diluir con agua a 25 ml.El experimento colorimétrico se lleva a cabo entre la solución de prueba y la solución estándar para obtener.Preparación de la solución estándar de acuerdo con (República Popular de China Farmacopea 2010 edición II Apéndice Ⅷ método de prueba de metales pesados) el primer método.Los metales pesados ​​no deben exceder las 20 partes por millón.
3. Pureza: Según cromatografía líquida de alta resolución, determinada según la ley (Farmacopea China 2010 edición II Apéndice VD).
Condiciones cromatográficas:
Columna: C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm;
Fase móvil: Tampón de fosfato (pesar 2,72 g de dihidrogenofosfato de potasio, agregar agua para disolver y diluir a 1000 ml, ajustar pH=3,5): acetonitrilo: = 35:65;
Longitud de onda de detección: 254nm;
Caudal: 1,0 ml/min.
Método de determinación: Tome aproximadamente 30 mg de este producto, péselo con precisión, dilúyalo con fase móvil para lograr una concentración de aproximadamente 0,3 mg/ml, tome 20 μl en el cromatógrafo líquido y registre el cromatograma.Según el método de normalización del área, la pureza no es inferior al 99,0 %.