Intermedio de apixabán CAS 27143-07-3 Cloro[(4-metoxifenil)hidrazono]acetato de etilo Pureza ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Aspecto: Debe ser un polvo amarillo claro a amarillo.Visualmente, coloque una cantidad suficiente de producto de prueba (sin pesar) en un plato de cristal limpio sobre un fondo blanco (como papel blanco) bajo luz natural.
5.3.2 Identificación: 1H-NMR tiene la misma estructura que el estándar.Se pesaron 10~15 mg de la muestra en el tubo magnético nuclear y se agregaron 0,5 ml de deuterio DMSO para disolver completamente la muestra y luego se probó con un instrumento de resonancia magnética nuclear de más de 400 MHz.
5.3.3 Pérdida por secado: Pese la muestra aproximadamente 1,0 gy séquela durante 3 h en un horno de secado a 85 ℃.La operación específica para el cálculo de la pérdida de peso se realizará de acuerdo a lo establecido en el SOP-AP-QC-002-01 para la Determinación de la Pérdida de Peso por Secado.
5.3.4.1 Condiciones cromatográficas:
Reactivos de prueba: 1) acetonitrilo para cromatografía 2) agua purificada 3) ácido fosfórico
Columna: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Fase móvil: A: mida con precisión 1,0 ml de ácido fosfórico y 1000 ml de agua, filtre la desgasificación ultrasónica.
B: Acetonitrilo.
Procedimiento de gradiente: la siguiente tabla
Tiempo fase móvil A (%) Fase móvil B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detector: 210nm
Temperatura de la columna: 35 ℃
Velocidad de flujo: 1,0 ml/min
Tamaño de la muestra: 5 µl
5.3.4.2 Preparación de la solución:
5.3.4.3 Diluyente: acetonitrilo
5.3.4.4 Solución en blanco: se utilizará diluyente como solución en blanco.
5.3.4.5 Solución del producto de prueba: Pesar el producto de prueba aproximadamente 12,5 mg en una botella volumétrica de 25 ml y disolverlo con diluyente a escala.
5.3.4.6 Procedimiento de operación: después de que la línea de base del instrumento sea estable, se avanzan una o dos inyecciones de solución en blanco y luego se analiza la solución del producto de prueba.El cromatograma se guarda y analiza, se deduce el pico en blanco y los resultados de pureza del pico principal y de impureza única en el cromatograma del producto de prueba se registran mediante el método de normalización del área.Después del análisis, se imprimió el cromatograma.