Celulosa microcristalina (MCC) CAS 9004-34-6 Ensayo 97.0~102.0%

Celulosa microcristalina
Celulosa [9004-34-6].
DEFINICIÓN
La celulosa microcristalina es celulosa purificada, parcialmente despolimerizada, preparada mediante el tratamiento de alfa celulosa, obtenida como pulpa a partir de material vegetal fibroso, con ácidos minerales.
IDENTIFICACIÓN
• Un procedimiento
Solución de cloruro de zinc yodado: Disolver 20 g de cloruro de zinc y 6,5 g de yoduro de potasio en 10,5 mL de agua.Añadir 0,5 g de yodo y agitar durante 15 min.
Muestra: 10 mg
Análisis: Colocar la Muestra en un vidrio de reloj y dispersar en 2 mL de solución de Cloruro de Zinc Yodado.
Criterios de aceptación: La sustancia adquiere un color azul violeta.
• B. Procedimiento
Muestra: 1,3 g de celulosa microcristalina, pesados ​​con precisión a 0,1 mg
Análisis: Transferir la Muestra a un matraz cónico de 125 mL.Agregar 25,0 mL de agua y 25,0 mL de solución de hidróxido de cuprietilendiamina 1,0 M.Inmediatamente purgue la solución con nitrógeno, inserte el tapón y agite en un agitador de muñeca u otro agitador mecánico adecuado, hasta que se disuelva por completo.Transferir un volumen apropiado de la Solución muestra a un viscosímetro Cannon-Fenske número 150 calibrado o equivalente.Deje que la solución se equilibre a 25 ± 0,1 durante no menos de 5 min.Mida el flujo entre las dos marcas en el viscosímetro y registre el tiempo de flujo, t1, en s.
Calcular la viscosidad cinemática, (KV)1, de la Celulosa Microcristalina tomada:
Resultado= t1 × k1
t1= tiempo de flujo (s)
k1= constante del viscosímetro (ver Viscosidad 911)
Obtenga el tiempo de flujo, t2, para soluciones de hidróxido de cuprietilendiamina 0,5 M usando un viscosímetro Cannon-Fenske número 100, o equivalente.
Calcular la viscosidad cinemática, (KV)2, del solvente:
Resultado= t2 × k2
t2= tiempo de flujo para soluciones de hidróxido de cuprietilendiamina 0,5 M (s)
k2= constante del viscosímetro
Determine la viscosidad relativa, rel, de la muestra de Celulosa Microcristalina tomada:
Resultado= (KV)1/(KV)2
(KV)1= Viscosidad cinemática de la Celulosa Microcristalina tomada
(KV)2=viscosidad cinemática del solvente
Determine la viscosidad intrínseca, []c, por interpolación, utilizando la Tabla de viscosidad intrínseca en la sección Tablas de referencia.
Calcular el grado de polimerización, P:
Resultado= (95) × [η]c/WS × [(100 % LOD)/100]
[η]c= viscosidad intrínseca
WS= peso de la Celulosa Microcristalina tomada (g)
%LOD=valor obtenido de la prueba de Pérdida por Secado
Criterios de aceptación: El grado de polimerización no es superior a 350.
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
• Residuo en la ignición 281: no más de 0,1 %
• Metales pesados, Método II 231: NMT 10 ppm
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• Pruebas de enumeración microbiana 61 y pruebas para microorganismos específicos 62: el recuento microbiano aeróbico total no supera las 1000 ufc/gy el recuento total combinado de mohos y levaduras no supera las 100 ufc/g.Cumple con los requisitos de las pruebas de ausencia de Staphylococcus aureus y Pseudomonas aeruginosa y de ausencia de especies de Escherichia coli y Salmonella.
• Conductividad
Muestra: 5 g
Análisis: Agitar la Muestra con 40 mL de agua por 20 min y centrifugar.Conserve el sobrenadante para usarlo en la prueba de pH.Usando un medidor de conductividad apropiado que haya sido estandarizado con un estándar de calibración de conductividad de cloruro de potasio que tenga una conductividad de 100 µS/cm, mida la conductividad del sobrenadante después de obtener una lectura estable y mida la conductividad del agua utilizada para preparar la prueba. muestra.
Criterios de aceptación: La conductividad del sobrenadante no supera la conductividad del agua en más de 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 en el sobrenadante obtenido en la prueba de Conductividad
• Pérdida por secado 731: se seca una muestra a 105 durante 3 h: pierde no más de 7,0 % de su peso, o algún otro porcentaje menor, o está dentro de un rango de porcentaje, como se especifica en la etiqueta.
• Densidad a Granel
Análisis: Use un volúmetro que haya sido equipado con una malla de 10 mallas.El volúmetro es independiente de la copa de latón o acero inoxidable, que está calibrada para una capacidad de 25,0 ± 0,05 ml y tiene un diámetro interior de 30,0 ± 2,0 mm.Pese el vaso vacío, colóquelo debajo del conducto y vierta lentamente el polvo desde una altura de 5,1 cm (2 pulgadas) por encima del embudo a través del volúmetro, a una velocidad adecuada para evitar obstrucciones, hasta que el vaso se desborde.[Nota: si se produce una obstrucción excesiva de la malla, retírela]. Nivele el exceso de polvo y pese el vaso lleno.Calcule la densidad aparente dividiendo el peso del polvo en la taza por el volumen de la taza.
Criterios de aceptación: La densidad aparente está dentro de las especificaciones de la etiqueta.
• Distribución de tamaño de partícula
[Nota: en los casos en que no haya preocupaciones relacionadas con la funcionalidad con respecto a la distribución del tamaño de las partículas del artículo, se puede omitir esta prueba.]
Cuando la etiqueta indique la distribución del tamaño de las partículas, determine la distribución del tamaño de las partículas como se indica en Estimación de la distribución del tamaño de las partículas mediante tamizado analítico 786, o mediante un procedimiento validado adecuado.
• Sustancias solubles en agua
Muestra: 5,0 g
Análisis: Agitar la Muestra con 80 mL de agua durante 10 min, y pasar con ayuda de vacío a través de papel filtro (Whatman No. 42 o equivalente) a un matraz de vacío.Transfiera el filtrado a un vaso de precipitados tarado, evapore hasta sequedad sin carbonizarlo, séquelo a 105 durante 1 h, enfríe en un desecador y pese.
Criterios de aceptación: La diferencia entre el peso del residuo y el peso obtenido de una determinación en blanco no supera los 12,5 mg (0,25%).
• Sustancias solubles en éter
Muestra: 10,0 g
Análisis: Colocar la Muestra en una columna cromatográfica que tenga un diámetro interno de aproximadamente 20 mm y pasar 50 mL de éter libre de peróxido a través de la columna.Evaporar el eluato a sequedad en un evaporador previamente secado y tarado con la ayuda de una corriente de aire en una campana de humos.Después de que se haya evaporado todo el éter, secar el residuo a 105ºC durante 30 min, enfriar en un desecador y pesar.
Criterios de aceptación: La diferencia entre el peso del residuo y el peso obtenido de una determinación en blanco no supera los 5,0 mg (0,05%).
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
• Envasado y Almacenamiento: Conservar en recipientes herméticos.
• Etiquetado: El etiquetado indica los valores de pérdida nominal por secado, densidad aparente y grado de polimerización.El grado de cumplimiento de la polimerización se determina mediante la prueba de identificación B. Cuando la distribución del tamaño de las partículas se indique en la etiqueta, proceda como se indica en la prueba de distribución del tamaño de las partículas.El etiquetado indica con qué técnica se determinó la distribución del tamaño de partícula si se utilizó una técnica distinta al tamizado analítico;y la etiqueta indica los valores d10, d50 y d90 y el rango para cada uno.