Ácido quenodesoxicólico (CDCA) CAS 474-25-9 Ensayo ≥98 % (básico seco)

Ácido quenodesoxicólico
C24H40O4: 392,57
Ácido 3a,7a-dihidroxi-5b-colan-24-oico [474-25-9]
El ácido quenodesoxicólico, cuando se seca, contiene no menos de 98,0z y no más de 101,0% de C24H40O4.
Descripción El ácido quenodesoxicólico se presenta como cristales blancos, polvo cristalino o polvo.
Es libremente soluble en metanol y en etanol (99,5), soluble en acetona y prácticamente insoluble en agua.
Identificación Determine el espectro de absorción infrarroja del ácido quenodesoxicólico, previamente secado, como se indica en el método del disco de bromuro de potasio en espectrofotometría infrarroja <2.25>, y compare el espectro con el espectro de referencia: ambos espectros exhiben intensidades de absorción similares en los mismos números de onda.
Rotación óptica <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (después del secado, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Punto de fusión <2.60> 164~169℃
Pureza (1) Cloruro <1.03>-Disolver 0.36 g de Ácido Quenodesoxicólico en 30 mL de metanol, agregar 10 mL de ácido nítrico diluido y agua hasta completar 50 mL, y realizar la prueba con esta solución.Preparar la solución de control de la siguiente manera: A 1,0 mL de ácido clorhídrico 0,01 mol/L SV agregar 30 mL de metanol, 10 mL de ácido nítrico diluido y agua hasta completar 50 mL (no más del 0,1%).
(2) Metales pesados ​​<1,07> - Proceder con 1,0 g de ácido quenodesoxicólico según el método 4 y realizar la prueba.Prepare la solución de control con 2,0 mL de Solución estándar de plomo (no más de 20 ppm).
(3) Bario: a 2,0 g de ácido quenodesoxicólico, agregue 100 ml de agua y hierva durante 2 minutos.A esta solución agregar 2 mL de ácido clorhídrico, hervir por 2 minutos, filtrar después de enfriar y lavar el filtro con agua hasta obtener 100 mL del filtrado.A 10 mL del filtrado agregar 1 mL de ácido sulfúrico diluido: no aparece turbidez.
(4) Sustancias relacionadas: disuelva 0,20 g de ácido quenodesoxicólico en una mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 10 ml y use esta solución como solución de muestra.Por separado, disolver 10 mg de ácido litocólico para cromatografía en capa fina en la mezcla de acetona y agua (9:1) para hacer exactamente 10 mL.Pipetee 2 mL de esta solución, agregue la mezcla de acetona y agua (9:1) para hacer exactamente 100 mL y use esta solución como solución estándar (1).Por separado, disolver 10 mg de ácido ursodesoxicólico en la mezcla de acetona y agua (9:1) para hacer exactamente 100 mL y usar esta solución como solución estándar (2).Por separado, disolver 10 mg de ácido cólico para cromatografía en capa fina en la mezcla de acetona y agua (9:1) para obtener exactamente 100 mL y utilizar esta solución como solución estándar (3).Pipetee 1 mL de la solución de muestra y agregue la mezcla de acetona y agua (9:1) para hacer exactamente 20 mL.Pipetear 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL y 5 mL de esta solución, agregar la mezcla de acetona y agua (1) a cada una de ellas para hacer exactamente 50 mL, y designar estas soluciones como solución estándar A, solución estándar B, solución estándar C, solución estándar D y solución estándar E, respectivamente.Realice la prueba con estas soluciones como se indica en Cromatografía en capa fina<2.03>.Coloque 5 ml de cada solución de muestra, soluciones estándar (1), (2), (3) y soluciones estándar A, B, C, D y E en una placa de gel de sílice para cromatografía en capa fina.Revelar la placa con una mezcla de 4-metil-2-pentanona, tolueno y ácido fórmico (16:6:1) a una distancia de unos 15 cm, secar la placa al aire y seguir secando a 1209C durante 30 minutos.Inmediatamente, rocíe uniformemente una solución de n-hidrato de ácido fosfomolíbdico en etanol (95) (1 en 5) en la placa y caliente a 120 ℃ durante 2 a 3 minutos: la mancha correspondiente a la mancha con la solución estándar (1) no es más intensa que la mancha con la solución estándar (1), la mancha correspondiente a la mancha con la solución estándar (2) no es más intensa que la mancha con la solución estándar (2), y la mancha correspondiente a la mancha con la solución estándar (3) no es más intensa que la mancha con la solución estándar
(3).En comparación con las manchas con las soluciones estándar A, B, C, D y E, las manchas que no sean la mancha principal y las manchas mencionadas anteriormente no son más intensas que la mancha con la solución estándar E, y la cantidad total de ellos no es más del 1,5%.
Pérdida por secado <2.41> No más del 1,5 % (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuo de ignición <2.44> No más del 0,1 % (1 g).
Ensayo Pesar con precisión alrededor de 0,5 g de Ácido Quenodesoxicólico, previamente secado, disolver en 40 mL de etanol (95) y 20 mL de agua, y titular <2,50> con 0,1 mol/L de hidróxido de sodio SV (titulación potenciométrica).Realice una determinación en blanco de la misma manera y realice las correcciones necesarias.
Cada mL de 0,1 mol/L de hidróxido de sodio VS = 39,26 mg de C24H40O4
Contenedores y almacenaje Contenedores-Contenedores estancos.