Cloranfenicol CAS 56-75-7 Pureza ≥99.0% (HPLC) Alta pureza

cloranfenicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
El cloranfenicol contiene no menos del 97,0 por ciento y no más del 103,0 por ciento de C11H12Cl2N2O5.
Envasado y almacenamiento-Conservar en recipientes herméticos.
Etiquetado: cuando esté destinado a usarse en la preparación de formas de dosificación inyectables u otras formas de dosificación estériles, la etiqueta indica que es estéril o debe someterse a un procesamiento adicional durante la preparación de formas de dosificación inyectables u otras formas de dosificación estériles.
Normas de referencia USP <11>-
ER Cloranfenicol USP Haga clic para ver la estructura
ER Endotoxina USP
Identificación-
A: Absorción de infrarrojos <197K>.
B: El tiempo de retención del pico principal en el cromatograma de la Preparación de valoración corresponde al del cromatograma de la Preparación estándar, tal como se obtiene en la Valoración.
Rango de fusión <741>: entre 149 y 153.
Rotación específica <781S>: entre +17,0 y +20,0.
Solución de prueba: 50 mg, sin secar, por mL, en alcohol deshidratado.
Cristalinidad <695>: cumple con los requisitos.
Endotoxinas bacterianas 85-Cuando el cloranfenicol esté destinado a usarse en la preparación de formas de dosificación inyectables, no contiene más de 0,2 unidades de endotoxina USP por mg de cloranfenicol.
Esterilidad 71- Cuando la etiqueta indica que el cloranfenicol es estéril, cumple con los requisitos cuando se analiza según se indica para la filtración por membrana en la Prueba de esterilidad del producto a examinar, excepto para usar 1 g de muestra sólida.
pH <791>: entre 4,5 y 7,5, en suspensión acuosa de 25 mg por mL.
Pureza cromatográfica: disuelva una cantidad exactamente pesada de cloranfenicol en metanol para obtener una solución de prueba que contenga 10 mg por ml.Preparar una solución de ER Cloranfenicol USP en metanol que contenga 10 mg por mL (Solución estándar A).Diluir porciones de la Solución estándar A cuantitativamente con metanol para obtener la Solución estándar B que contiene 100 µg por ml y la Solución estándar C que contiene 50 µg por ml.Aplicar porciones separadas de 20 µL de la solución de prueba y las Soluciones estándar B y C a una placa cromatográfica de capa fina adecuada (ver Cromatografía 621), recubierta con una capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice.Desarrolle el cromatograma en un sistema de solvente que consiste en una mezcla de cloroformo, metanol y ácido acético glacial (79:14:7) hasta que el frente del solvente se haya movido alrededor de las tres cuartas partes de la longitud de la placa.Retire la placa de la cámara, déjela secar al aire y examine con luz ultravioleta de longitud de onda corta: cualquier punto que no sea el punto principal obtenido de la solución de prueba no excede en tamaño o intensidad al punto principal obtenido de la Solución estándar B (1% ), y la suma de las impurezas representadas por todas las manchas excepto la mancha principal, en base a una comparación de las intensidades de dichas manchas con las intensidades de las manchas principales obtenidas de las soluciones estándar B y C, no excede el 2 %. .
Ensayo-
Fase móvil: preparar una mezcla filtrada adecuada de agua, metanol y ácido acético glacial (55:45:0,1).Realice los ajustes necesarios (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía 621).
Preparación estándar - Disolver una cantidad pesada con precisión de ER Cloranfenicol USP en Fase móvil y diluir cuantitativamente, y por etapas si es necesario, con Fase móvil para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 80 µg por mL.Filtrar una porción de esta solución a través de un filtro de porosidad de 0,5 µm o más fino y utilizar el filtrado transparente como preparación estándar.
Preparación de valoración- Transferir aproximadamente 200 mg de Cloranfenicol, pesados ​​con precisión, a un matraz volumétrico de 100 mL, agregar Fase móvil a volumen y mezclar.Transferir 4,0 mL de la solución resultante a un matraz volumétrico de 100 mL, diluir a volumen con Fase móvil y mezclar.Filtrar una porción de esta solución a través de un filtro de porosidad de 0,5 µm o más fino y utilizar el filtrado claro como Preparación de valoración.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografía <621>): el cromatógrafo de líquidos está equipado con un detector de 280 nm y una columna de 4,6 mm × 10 cm que contiene un relleno L1 de 5 µm.El caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto.Cromatografíe la preparación estándar y registre las respuestas de los picos como se indica en el Procedimiento: la eficiencia de la columna determinada a partir del pico del analito no es inferior a 1800 platos teóricos, el factor de cola no es superior a 2,0 y la desviación estándar relativa para las inyecciones repetidas no es inferior a 1800 platos teóricos. más del 1,0%.
Procedimiento-[nota-Utilice alturas de pico donde se indican las respuestas de pico.] Inyecte por separado volúmenes iguales (alrededor de 10 µL) de la Preparación estándar y la Preparación de valoración en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las respuestas de los picos principales.Calcular la cantidad, en mg, de C11H12Cl2N2O5 en la porción de Cloranfenicol tomada por la fórmula:
2.5C (rU / rS)
donde C es la concentración, en µg por mL, de ER Cloranfenicol USP en la Preparación estándar, y rU y rS son las respuestas de los picos obtenidos de la Preparación de valoración y la Preparación estándar, respectivamente.