Ensayo de D-fenilalanina CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98.0~102.0% Fábrica 50MT/mes

1. Apariencia-- Inspección visual
2. Rotación específica: la rotación específica se mide de acuerdo con GB/T613-1988
Preparación de la muestra: pese con precisión la muestra de 0,5000 g y transfiérala a una botella volumétrica limpia y seca de 50 ml, agregue 20 ml de agua, cubra la botella, agítela para disolverla y luego dilúyala hasta la báscula con agua.
Prueba: ajuste el cero del giroscopio antes de la prueba, luego cargue el tubo de ensayo con la solución de muestra, registre el ángulo de rotación y calcule la rotación específica de la muestra con la siguiente fórmula.
[à]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Dónde:
[а]D20: rotación óptica específica a 20 ℃ de solución de muestra
r: rotación óptica observada a 20 ℃ para la solución de muestra
50: Volumen de solución de muestra preparada (ml)
w: Peso de la muestra (g)
L: longitud del tubo de rotación óptica (dm)
3. Residuo quemado
Tome aproximadamente 1 g de este producto y caliéntelo a 600 ℃, caliéntelo hasta que se convierta en cenizas por completo de acuerdo con la regulación del Apéndice Ⅷ N de la Parte II de la Edición CP2010, agregue 0,5-1,0 ml de ácido sulfúrico concentrado y caliéntelo (700 ℃- 800℃) a peso constante.
3.1 "Residuo incandescente" en este Método (Farmacopea China Edición 2005, Parte II Apéndice Ⅷ N) se refiere a los óxidos o sulfatos metálicos que quedan después de que los medicamentos (en su mayoría compuestos orgánicos) se calientan hasta que se convierten en cenizas por completo, luego se agrega ácido sulfúrico 0.5 ~ 1,0 ml e incandescente (700 ~ 800 ℃) a peso constante.
4 Pureza quiral (HPLC)
Instrumentos: Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.Balanza analítica electrónica, reactivo;Nivel de cromatografía
Condiciones cromatográficas: Columna: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, longitud de onda de detección, velocidad de flujo, tamaño de muestra: 10 u L (referencia) diluyente: agua, tiempo de recopilación de datos: 20,00 min.
Determinación de la muestra: La muestra se analizó según el siguiente procedimiento de muestreo: 1 aguja de solución blanco y 1 aguja de DL-fenilalanina de referencia.
1 solución de muestra de aguja,
Cálculo de los resultados: se determinó que el contenido de HPLC era inferior al 0,5 % según la normalización del área de pico y la deducción del blanco.
5. Seco y sin peso
5.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático, balanza 1/10.000.
5.2 Procedimiento:
En una botella de pesaje plana con un peso constante y una tapa de boca esmerilada de secado excesivo, pese 1 gramo (con una precisión de 0,0001 gramos) de la muestra.La muestra debe distribuirse uniformemente en el fondo de la botella de pesaje con un grosor de no más de 10 mm, colocarse en un horno de secado eléctrico termostático, secarse a 105-110 ℃ durante 3 horas y luego trasladarse a la sala de secado para enfriar a temperatura ambiente para pesar.
Cálculo: Pérdida de peso seco %= (M1-M2) ÷M×100
Donde: M1: masa de la muestra y del frasco medidor antes del secado, gramos
M2: Masa de muestra y botella de medición después del secado, en gramos
M: Masa de la muestra, gramos
Paso 6: Contenido
6.1 Instrumentos
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
Balanza analítica electrónica
6.2 Reactivos
Acetonitrilo (grado cromatográfico), TFA (grado cromatográfico)
6.3 Condiciones cromatográficas
6.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Longitud de onda de detección: INC220nm
Tasa de flujo: 1,0 ml/min.
Tamaño de la muestra: 10 μL (para referencia)
Diluyente: Acetonitrilo
Tiempo de recogida de datos: 20.00min
6.4 Preparación de la fase móvil
Fase móvil A (agua con ácido trifluoroacético al 0,1 %): absorción de precisión 2. Diluya 0 ml de ácido trifluoroacético con agua hasta 2000 ml, mezcle bien y desgasifique;
Fase móvil B (0,1% de ácido trifluoroacético de acetonitrilo): absorción precisa Se diluyeron 2,0 ml de ácido trifluoroacético a 2000 ml con acetonitrilo, se mezcló y se desgarró;
6.5 Programa de gradiente de fase móvil
Tiempo (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Preparación de la solución de muestra
Pesar y disolver 0,1 g de muestra con acetonitrilo, diluir a 100 ml, agitar bien para su uso o la misma concentración.Preparar dos muestras en paralelo.
6.7 Determinación de la muestra
Analice la muestra de acuerdo con el siguiente procedimiento de muestreo:
Más de 1 inyección de solución en blanco
1 solución de muestra de aguja 1 #
1 solución de muestra de aguja 2 #
6.8 Cálculo de resultados
2.8.1 Se utilizó el método de normalización del área de los picos para calcular la pureza mediante HPLC mediante la deducción del espacio en blanco.
2.8.2 La desviación media relativa de la pureza de dos agujas no deberá ser superior al 1%
2.8.3 Si los resultados de ambas inyecciones cumplen con los criterios de aceptación, se toma como resultado final la pureza promedio.