Diacetato de diflorasona CAS 33564-31-7 Ensayo 97.0 ~ 103.0% Corticosteroide de fábrica

Diacetato de diflorasona [33564-31-7]
» El diacetato de diflorasona contiene no menos del 97,0 por ciento y no más del 103,0 por ciento de C26H32F2O7, calculado sobre la base seca.
Envasado y almacenamiento-Conservar en recipientes herméticos.
Normas de referencia USP <11>-
ER Diacetato de Diflorasona USP
Identificación, Absorción Infrarroja <197M>.
Rotación específica <781S>: entre +58° y +68°.Solución de prueba: 20 mg, sin secar, por ml, en cloroformo.
Pérdida por desecación <731>- Se seca al vacío a 60° ya una presión que no exceda de 5 mm de mercurio durante 16 horas: no pierde más del 0,5% de su peso.
Residuo de ignición <281>: no más del 0,5 %
Pureza cromatográfica-
Fase móvil y sistema cromatográfico: preparar según se indica en la Valoración.
Solución de prueba: disuelva una cantidad exactamente pesada de diacetato de diflorasona en cloroformo saturado de agua para obtener una solución que tenga una concentración de aproximadamente 6 mg por ml.
Procedimiento: inyecte un volumen (alrededor de 10 µL) de la solución de prueba en el cromatógrafo, registre el cromatograma durante un período igual a 5 veces el tiempo de retención del pico principal y mida las áreas de todos los picos.Calcular el porcentaje de cada impureza en la porción de Diacetato de Diflorasona tomada por la fórmula:
100 (ri / rs)
donde ri es el área del pico de cada impureza;y rs es la suma de las áreas de todos los picos: no se encuentra más del 1,0% de cualquier impureza individual;y no se encuentra más del 2,0% del total de impurezas.
Ensayo-
Fase móvil: preparar una solución que contenga una mezcla de cloruro de n-butilo saturado con agua, cloruro de metileno saturado con agua, ácido acético glacial y tetrahidrofurano (350:125:15:10).Realice los ajustes necesarios (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía <621>).
Solución estándar interna: utilizando cloroformo saturado con agua, prepare una solución de acetato de isoflupredona que contenga aproximadamente 0,04 mg por ml.
Preparación estándar: disolver una cantidad pesada con precisión de ER Diacetato de Diflorasona USP en Solución de estándar interno para obtener una solución con una concentración conocida de aproximadamente 33 µg por mL.
Preparación de valoración: transferir aproximadamente 15 mg de diacetato de diflorasona, pesados ​​con precisión, a un matraz volumétrico de 500 ml.Agregar Solución de estándar interno a volumen y mezclar.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografía <621>): el cromatógrafo de líquidos está equipado con un detector de 254 nm y una columna de 4,6 mm × 10 cm que contiene un relleno L3 de 3 µm.El caudal es de aproximadamente 2,5 ml por minuto.Cromatografíe la preparación estándar y registre las áreas de los picos como se indica en el Procedimiento: la resolución, R, entre los picos del analito y el estándar interno no es inferior a 12;y la desviación estándar relativa para no menos de cuatro inyecciones repetidas no es más del 2,0%.
Procedimiento: inyecte por separado volúmenes iguales (alrededor de 10 µL) de la Preparación estándar y la Preparación de valoración en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las áreas de los picos principales.Los tiempos de retención relativos son aproximadamente 1,0 para el diacetato de diflorasona y 2,4 para el patrón interno.Calcular la cantidad, en mg, de C 26H32F2O7 en la porción de Diacetato de Diflorasona tomada por la fórmula:
0.5C (RU / RS)
donde C es la concentración, en µg por mL, de ER Diacetato de Diflorasona USP en la Preparación estándar;y RU y RS son las proporciones de las áreas de los picos de diacetato de diflorasona y las áreas del estándar interno obtenidas de la Preparación de valoración y la Preparación estándar, respectivamente.