Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Ensayo 99.0~100.5% (HPLC) Fábrica

flurbiprofeno
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-Fluoro-4-bifenilil)ácido propiónico [5104-49-4].
El flurbiprofeno contiene no menos del 99,0 por ciento y no más del 100,5 por ciento de C15H13FO2, calculado sobre la base seca.
Envasado y almacenamiento- Conservar en recipientes herméticos.
Normas de referencia USP <11>-
ER flurbiprofeno USP
ER Compuesto Relacionado A de Flurbiprofeno USP
Ácido 2-(4-bifenilil)propiónico.
C15H14O2 226,28
Identificación-
A: Absorción de infrarrojos <197K>.
B: Absorción ultravioleta 197U-
Solución: 10 µg por mL.
Medio: hidróxido de sodio 0,1 N.
El máximo de absorbancia a 247 nm es de aproximadamente 0,8.
Rango de fusión <741>: entre 114 y 117.
Pérdida por secado <731>-Secar al vacío a 60ºC hasta peso constante: no pierde más del 0,5% de su peso.
Residuo de ignición <281>: no más del 0,1 %.
Metales pesados, Método II <231>: 0,001%.
Compuestos relacionados-
Diluyente-Preparar una mezcla de agua y acetonitrilo (11:9).
Fase móvil: preparar una mezcla filtrada y desgasificada de agua, acetonitrilo y ácido acético glacial (12:7:1).Realice los ajustes necesarios (consulte Idoneidad del sistema en Cromatografía <621>).
Solución madre estándar - Disolver una cantidad pesada con precisión de ER Compuesto Relacionado A de Flurbiprofeno USP en Diluyente para obtener una solución con una concentración de aproximadamente 50 µg por mL.
Solución de aptitud del sistema: pipetear 2,0 mL de Solución madre del estándar en un matraz volumétrico de 10 mL, agregar aproximadamente 20 mg de ER Flurbiprofeno USP, diluir con Diluyente a volumen y mezclar.
Solución estándar: transferir 2,0 mL de Solución madre del estándar a un matraz volumétrico de 10,0 mL, diluir a volumen con Diluyente y mezclar.
Solución de prueba: preparar una solución de flurbiprofeno en diluyente que contenga 2,0 mg por ml.
Sistema cromatográfico (consulte Cromatografía <621>): el cromatógrafo de líquidos está equipado con un detector de 254 nm y una columna de 3,9 mm × 15 cm que contiene un relleno L1 de 4 µm.El caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto.Cromatografíe la solución de aptitud del sistema y registre las respuestas máximas como se indica en el Procedimiento: los tiempos de retención relativos son aproximadamente 0,9 para el compuesto relacionado A de flurbiprofeno y 1,0 para flurbiprofeno;y la desviación estándar relativa para las inyecciones repetidas no es superior al 1,0 %.
Procedimiento: inyecte por separado volúmenes iguales (alrededor de 20 µL) de la Solución estándar y la Solución de prueba en el cromatógrafo, registre los cromatogramas y mida las áreas de los picos principales.Calcular el porcentaje de compuesto relacionado A de flurbiprofeno en la porción de flurbiprofeno tomada por la fórmula:
100 (CS / CU) (RU / rS)
donde CS es la concentración, en µg por mL, de ER Compuesto Relacionado A de Flurbiprofeno USP en la Solución estándar;CU es la concentración, en µg por mL, de flurbiprofeno en la Solución de prueba;y rU y rS son las respuestas máximas para el compuesto relacionado A de flurbiprofeno obtenidas de la Solución de prueba y la Solución estándar, respectivamente: no se encuentra más del 0,5 % del compuesto relacionado A de flurbiprofeno.Calcular el porcentaje de cada impureza en la porción de Flurbiprofeno tomado por la fórmula:
100 (ri / rs)
donde ri es la respuesta máxima para cada impureza obtenida de la Solución de prueba;y rs es la suma de las respuestas de todos los picos obtenidos de la Solución de prueba: la suma de todas las impurezas no es más del 1,0%.
Ensayo: disuelva aproximadamente 0,5 g de flurbiprofeno, pesado con precisión, en 100 ml de alcohol, previamente neutralizado con hidróxido de sodio 0,1 N SV hasta el punto final de fenolftaleína, agregue fenolftaleína TS y titule con hidróxido de sodio 0,1 N SV hasta la primera aparición de un desmayo. color rosado que persiste por no menos de 30 segundos.Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 24,43 mg de C15H13FO2.