Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Pureza> 99.0% (HPLC) Fábrica

Procedimiento de inspección
1. Apariencia
-- Inspección visual
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
Balanza analítica electrónica
2.2 Reactivo
Acetonitrilo (grado cromatográfico), Ácido trifluoroacético (grado cromatográfico)
2.3 Condiciones cromatográficas
2.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Longitud de onda de detección: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min.
Tamaño de la muestra: 10 μL (referencia)
Diluyente: acetonitrilo
Tiempo de recopilación de datos: 25.00min
2.4 Preparación de la fase móvil
Fase móvil A (agua con ácido trifluoroacético al 0,1 %): absorba con precisión 2,0 ml de ácido trifluoroacético, diluya con agua hasta 2000 ml, mezcle bien y desgasifique;
Fase móvil B (0,1 % de ácido trifluoroacético de acetonitrilo): absorber con precisión 2,0 ml de ácido trifluoroacético, diluir a 2000 ml con acetonitrilo, mezclar y desgasificar;
Tiempo (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparación de la solución de muestra
Pesar y disolver 0,1 g de muestra con acetonitrilo y diluir hasta 100 ml, agitar bien para su uso o la misma concentración.Preparar dos muestras en paralelo.
2.7 Determinación de la muestra
Analice la muestra de acuerdo con el siguiente procedimiento de muestreo:
Más de 1 inyección de solución en blanco
1 solución de muestra de aguja 1 #
1 solución de muestra de aguja 2 #
2.8 Cálculo de resultados
2.8.1 Se utilizó el método de normalización del área de los picos para calcular la pureza mediante HPLC mediante la deducción del espacio en blanco.
2.8.2 La desviación media relativa de la pureza de dos agujas no deberá ser superior al 1%
2.8.3 Si los resultados de ambas inyecciones cumplen con los criterios de aceptación, se toma como resultado final la pureza promedio.
3, punto de fusión -- instrumento de punto de fusión RY-1
4. Método de prueba de pérdida por secado
4.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático eléctrico, balanza 1/10.000.
4.2 Procedimiento:
En una botella de pesaje plana con un peso constante y una tapa de boca esmerilada de secado excesivo, pese 1 gramo (con una precisión de 0,0001 gramos) de la muestra.La muestra debe distribuirse uniformemente en el fondo de la botella de pesaje con un grosor de no más de 10 mm, colocarse en un horno de secado eléctrico termostático, secarse a 105 ~ 110 ℃ durante 3 horas y luego pasar a la sala de secado para enfriar a temperatura ambiente para pesar.
Cálculo: Pérdida por secado %= (M1-M2) ÷M×100
Donde: M1: peso de la muestra y del frasco medidor antes del secado, gramos
M2: peso de la muestra y del frasco medidor después del secado, en gramos
M: peso de la muestra, gramos
5. Rotación específica
-- La rotación específica se mide de acuerdo con GB/T613-1988
Preparación de la muestra: se pesaron con precisión 0,5000 g de muestra y se trasladaron a una botella volumétrica limpia y seca de 50 ml, se agregaron 20 ml de DMF, se tapó la botella y se agitó para disolver, y luego se diluyó hasta la escala con DMF.
Prueba: ajuste el cero del giroscopio antes de la prueba, luego cargue el tubo de ensayo con la solución de muestra, registre el ángulo de rotación y calcule la rotación específica de la muestra con la siguiente fórmula.
[a]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: rotación óptica específica a 25 ℃ de solución de muestra
r: rotación óptica observada a 20 ℃ para la solución de muestra
50: Volumen de solución de muestra preparada (ml)
w: Peso de la muestra (g)
L: longitud del tubo de rotación óptica (dm)