Fmoc-Ser (tBu) -OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-terc-Butyl-L-Serine Pureza> 98.5% (HPLC)

Procedimientos de inspección
1. Apariencia
-- Inspección visual
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
Balanza analítica electrónica
2.2 Reactivo
Acetonitrilo (grado cromatográfico), ácido trifluoroacético (grado cromatográfico)
2.3 Condiciones cromatográficas
2.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Longitud de onda de detección: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min.
Tamaño de la muestra: 10 μl (referencia)
Diluyente: acetonitrilo
Tiempo de recogida de datos: 25.00min
2.4 Preparación de la fase móvil
Fase móvil A (agua con ácido trifluoroacético al 0,1 %): absorción de precisión 2. Diluir Oml de ácido trifluoroacético con agua hasta 2000 ml, mezclar bien y desgasificar;
Fase móvil B (0,1 % de ácido trifluoroacético de acetonitrilo): absorción precisa Se diluyeron 2,0 ml de ácido trifluoroacético a 2000 ml con acetonitrilo, se mezclaron y se desgasificaron;
2.5 Programa de gradiente de fase móvil
Tiempo (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparación de la solución de muestra
Pesar y disolver 0,1 g de muestra con acetonitrilo y diluir hasta 100 ml, agitar bien para su uso o la misma concentración.Preparar dos muestras en paralelo.
2.7 Determinación de la muestra
Analice la muestra de acuerdo con el siguiente procedimiento de muestreo:
Más de 1 inyección de solución en blanco
1 solución de muestra de puntada 1#
1 solución de muestra de puntada 2 #
2.8 Cálculo de resultados
2.8.1 Se utilizó el método de normalización del área de los picos para calcular la pureza mediante HPLC mediante la deducción del espacio en blanco.
2.8.2 La desviación media relativa de la pureza de dos agujas no deberá ser superior al 1%
2.8.3 Si los resultados de ambas inyecciones cumplen con los criterios de aceptación, se toma como resultado final la pureza promedio.
3, punto de fusión -- instrumento de punto de fusión RY-1
4. Método de detección de pérdida por secado
4.1 Instrumentos:
Horno eléctrico de secado termostático, equilibrio uno en diez mil.
4.2 Procedimiento:
En un frasco de pesaje plano con tapa boca esmerilada con peso constante y sobre secado, pesar 1 gramo de muestra (precisión de 0.0001 gramo).La muestra debe distribuirse uniformemente en el fondo de la botella de pesaje con un grosor de no más de 10 mm, colocarse en un horno de secado eléctrico a temperatura constante, secarse a 105-110 ℃ durante 3 horas y luego trasladarse a la sala de secado, enfriarse. a temperatura ambiente y pesar.
Cálculo: Pérdida de peso seco %= (M1-M2) ÷M×100
Donde: M1: masa de muestra y pesaje antes del secado, g
M2: Masa de la muestra y del frasco de pesaje después del secado, g
M: Masa de la muestra, gramo
5. Rotación específica
-- La rotación específica se mide de acuerdo con GB/T613-1988
Preparación de la muestra: se pesaron con precisión 0,5000 g de muestra y se transfirieron a una botella volumétrica de 50 ml limpia y seca con 20 ml de acetato de etilo.Se tapó la botella y se agitó para disolver el acetato de etilo.
Prueba: ajuste el cero del giroscopio antes de la prueba, luego llene el tubo de ensayo con solución de muestra, registre el ángulo de desviación de rotación y calcule la rotación específica de la muestra usando la siguiente fórmula.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×A)
Dónde:
[α]20/D: rotación específica de la solución de muestra a 25 ℃
r: Rotación observada a 25 ℃ para solución de muestra
50: Preparar volumen de solución de muestra (ml)
w: Peso de la muestra (g)
L: longitud del tubo óptico (dm)
6. Análisis TCL
Preparación de la muestra: se pesaron con precisión 0,5000 g de muestra y se trasladaron a una botella volumétrica limpia y seca de 50 ml, se agregaron 40 ml de EtoH, se tapó la botella y se agitó para disolver, y luego se diluyó hasta la escala con EtoH.
Preparación de la muestra de control: se pesaron con precisión 0,5000 g de muestra y se trasladaron a una botella volumétrica limpia y seca de 50 ml, se agregaron 40 ml de agua y 2 gotas de ácido clorhídrico 6N, la botella se tapó y se agitó para disolver, y luego se diluyó a la báscula con agua.Luego, tome 0,5 del líquido anterior y dilúyalo con etanol en una botella de 100 ml de volumen hasta obtener una muestra de referencia con una escala de residuos de aminoácidos del 1,0 %.
Se tomaron muestras de 10 microlitros con una jeringa de micromuestreo y se colocaron las muestras en la placa de silicona GF254.Se tomaron placas de puntos de 5 microlitros, 10 microlitros y 15 microlitros como puntos de comparación, respectivamente.
Agente revelador: n-butanol: ácido acético glacial: agua =4:1:1.
Agente revelador de color: solución de ninhidrina metanol al 5%.
Operación de desarrollo de color: primero, use un secador de pelo para secar la placa de gel de sílice desarrollada, luego sumérjala en una solución de metanol de ninhidrina al 5%, luego séquela y hornee a alta temperatura en un horno eléctrico para desarrollar el color.
Juicio: mire el tiempo de color del producto, el tamaño del punto, la concentración de color y la comparación con el producto de control, juzgue que está en ese rango.