Ácido glicirrético (enoxolona) CAS 471-53-4 Ensayo 98.0~101.0% (Potenciometría)

Avisos generales
(Ph Eur monografía 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Acción y uso
Tratamiento de la úlcera péptica benigna.
Ph Eur
DEFINICIÓN
Ácido (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-oico.
Contenido
98,0 por ciento a 101,0 por ciento (sustancia seca).
CARACTERES
Apariencia
Polvo cristalino blanco o casi blanco.
Solubilidad
Prácticamente insoluble en agua, soluble en etanol, escasamente soluble en cloruro de metileno.
Muestra polimorfismo (5.9).
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación A.
Segunda identificación B, C.
A. Examinar por espectrofotometría de absorción infrarroja (2.2.24).
Comparación Enoxolona CRS.
Si los espectros obtenidos en estado sólido muestran diferencias, disolver 0,2 g de la sustancia a examinar y 0,2 g de la sustancia de referencia por separado en 6 ml de etanol R. Hervir bajo
condensador de reflujo durante 1 h y añadir 6 ml de agua R. Se forma un precipitado.Enfríe a aproximadamente 10 ℃ y filtre con la ayuda de vacío.Lavar el precipitado con 10 ml de alcohol R, secar en estufa a 80℃ y registrar nuevos espectros.
B. Cromatografía en capa fina (2.2.27).
Solución de prueba Disolver 10 mg de la sustancia a examinar en cloruro de metileno R y diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Solución de referencia Disolver 10 mg de enoxolona CRS en cloruro de metileno R y diluir a 10 ml con el mismo disolvente.
Placa TLC placa de gel de sílice R.
Fase móvil ácido acético glacial R, acetona R, cloruro de metileno R (5:10:90 V/V/V).
Aplicación 5 µl.
Desarrollo Sobre 2/3 de la placa.
Secado Al aire durante 5 min.
Detección Pulverizar con solución de anisaldehído R y calentar a 100-105 ℃ durante 10 min.Resultados La mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de prueba es similar en posición, color y tamaño a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia.
solución.
C. Disolver 50 mg en 10 ml de cloruro de metileno R. A 2 ml de esta solución, agregar 1 ml de anhídrido acético R y 0,3 ml de ácido sulfúrico R. Se produce un color rosado.
PRUEBAS
Aspecto de la solución
La solución es transparente (2.2.1) y no tiene un color más intenso que la solución de referencia Y6 (2.2.2, Método II).
Disolver 0,1 g en etanol R y diluir a 10 ml con el mismo disolvente.
Rotación óptica específica (2.2.7) + 145 a + 154 (sustancia seca).
Disolver 0,50 g en dioxan R y diluir a 50,0 ml con el mismo disolvente.
Sustancias relacionadas
Cromatografía líquida (2.2.29).
Solución de prueba Disolver 0,10 g de la sustancia a examinar en la fase móvil y diluir a 100,0 ml con la fase móvil.
Solución de referencia (a) Diluir 2,0 ml de la solución de prueba a 100,0 ml con la fase móvil.
Solución de referencia (b) Diluir 5,0 ml de solución de referencia (a) a 100,0 ml con la fase móvil.
Solución de referencia (c) Disolver 0,1 g de ácido 18α-glicirretínico R en tetrahidrofurano R y diluir hasta 100,0 ml con el mismo disolvente.A 2,0 ml de la solución, agregue 2,0 ml de la solución de prueba y diluya a 100,0 ml con la fase móvil.
Columna:
-tamaño: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase estacionaria: gel de sílice octadecilsilílico para cromatografía R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Fase móvil Mezclar 430 volúmenes de tetrahidrofurano R y 570 volúmenes de una solución de 1,36 g/l de acetato de sodio R ajustado a pH 4,8 con ácido acético glacial R.
Caudal 0,8 ml/min.
Espectrofotómetro de detección a 250 nm.
Inyección Inyector de bucle de 20 µl;inyectar la solución de prueba y las soluciones de referencia.
Tiempo de ejecución 4 veces el tiempo de retención de Enoxolone.
Idoneidad del systema:
-resolución: mínimo de 2,0 entre los picos debido a la enoxolona y al ácido 18α-glicirretínico en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (c).
Límites:
-cualquier impureza: no más de 7 veces el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (0,7 por ciento),
-total: no más que el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (2,0 por ciento),
-límite de indiferencia: 0,5 veces el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (0,05 por ciento).
Metales pesados ​​(2.4.8) Máximo 20 ppm.
1,0 g cumple con la prueba límite F. Preparar el estándar utilizando 2 ml de solución estándar de plomo (10 ppm Pb) R.
Pérdida por secado (2.2.32) Máximo 0,5 por ciento, determinado en 1.000 g por secado en un horno a 105 ℃ durante 4 h.
Cenizas sulfatadas (2.4.14) Máximo 0,2 por ciento, determinado sobre 1,0 g.
ENSAYO
Disolver 0,330 g en 40 ml de dimetilformamida R. Titular con hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 M, determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20).Realice una titulación en blanco.1 ml de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 M equivale a 47,07 mg de C30H46O4
Derechos de autor de la corona 2006 330 46 4
ALMACENAMIENTO
Protegido de la luz.
IMPUREZAS
A. Ácido (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oico,
B. Ácido (4β,20β)-3β,23-dihidroxi-11-oxo-olean-12-en-29-oico.
Ph Eur