H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Pureza del clorhidrato del éster dietílico del ácido L-glutámico >99.0% (HPLC) Fábrica

I. Procedimientos de inspección
1. Punto de fusión
Se utiliza un instrumento de punto de fusión digital
Paso 2: Contenido
2.1 Reactivos
Paso 1: ácido fórmico
2. Ácido acético glacial
3. Solución de valoración estándar de ácido perclórico (C=0,1000 mol/l)
4. Líquido indicador Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Instrumentos y equipos
1. Vaso 150ml
2. Microbureta: 10ml
2. 3 pasos de análisis
2. 3. Peso con precisión alrededor de 300 mg de la muestra presecada a 105 ℃ durante 3 h, la coloco en un bethel de 150 ml, agrego 3 ml de ácido fórmico, agrego 50 ml de ácido acético helado, agrego 2 gotas de solución de prueba de cristal violeta ( TS-74), y titular con ácido perclórico 0,1 mol/L hasta el punto final verde o hasta que el azul desaparezca por completo.
2. 3. 2 Método de cálculo
X es igual a C (V1-V2) por 0,2042 / M por 100
C es la concentración de la solución de titulación estándar de ácido perclórico, expresada en moles por litro (mol/l).
V1 es el volumen consumido de solución concentrada de titulación estándar de ácido perclórico en la titulación de muestra, expresado en ml (ml).
Volumen consumido de solución estándar de titulación de ácido perclórico en la prueba en blanco V2, expresado en ml (ml)
0,2042 y 1,00 ml de ácido perclórico en fase líquida concentrada titulada estándar cuando la calidad de este producto se expresa en G
M La calidad de la muestra, expresada en gramos (g).
2. 4 Corrección
Si la diferencia de temperatura ambiente entre la solución de prueba de titulación y la solución estándar de ácido perclórico de calibración supera los 10 ℃, debe volver a calibrarse;De lo contrario, la concentración C1 de la solución estándar de ácido perclórico se corregirá de acuerdo con la prueba (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 es el coeficiente de expansión del ácido acético glacial
La unidad de temperatura ambiente para la calibración T2 del ácido perclórico es Celsius (° C).
La unidad de temperatura ambiente en la que se titula una muestra es Celsius (° C).
C1 t2℃ concentración de solución estándar de ácido perclórico, en moles por litro (MOL/L)
3. Seco y sin peso
3.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático, balanza 1/10.000.
3.2 Procedimiento:
Tome 1-2 gramos de muestras (con una precisión de 0,5 mg) y colóquelas en una botella de pesaje de peso constante presecada y pesada.Las muestras tendrán un espesor uniforme en el fondo de la botella de pesaje.En cuanto a las muestras, se secarán en horno termoeléctrico (105±5℃) hasta peso constante.
3.3 Cálculo
X es m menos m1 dividido por m menos m2 por 100
Donde: X- contenido de humedad %
m1 -- Peso de la muestra seca más botella de medición g
m2 - Medir la masa de la botella g
m- El peso de la muestra g
3.4 Puntos de Atención
1. Puntos de atención: 1. Se deben hacer muestras paralelas para el secado y la ingravidez.Una muestra tiene dos resultados y el error entre los dos resultados no supera el 0,5 %.
2. El pesaje debe ser cuidadoso, con una precisión de 0.0001.
4 a la rotación
4.1 Principios
La luz polarizada en un plano que pasa a través de un líquido o una solución de un compuesto que contiene alguna actividad óptica (es decir, una sustancia ópticamente activa) puede provocar una rotación óptica, lo que hace que el plano de la luz polarizada gire hacia la izquierda o hacia la derecha.El número de grados de rotación se llama rotación óptica.A una cierta temperatura (generalmente expresada por t, puede ser 20 ℃ o 25 ℃) una cierta longitud de onda de luz (luz de sodio amarilla con D, longitud de onda λ 589.3nm) luz polarizada a través de cada mililitro que contiene 1 g de material de actividad óptica, el espesor de 1 dm (es decir, 10 cm) solución cuando la rotación se llama rotación óptica específica.
4.2 Requisitos
La línea D del espectro de sodio (589,3 nm) se usó para medir la longitud del tubo de 1 dm y la temperatura fue de 20 ℃.
4.3 Instrumentos
4.3.1 Autotropía digital (precisión ±0,001°)
4.3.2 Balanza electrónica (precisión 0,0001g).
4.4 Método de operación
Tome 3g de este producto, con una precisión de 0,0001g, póngalo en una botella volumétrica de 100ml, agregue etanol para disolver y diluya hasta la escala, agite bien.Enjuague el tubo de medición con una pequeña cantidad de líquido varias veces y luego inyecte lentamente el líquido en el tubo de medición (no haga que se formen burbujas), coloque el tubo de medición en el giroscopio para la detección y lea la lectura de rotación óptica para 3 veces en paralelo.
4.5 Cálculo
La rotación específica de L-glutamato de carbonato de dietilo a la línea D del espectro de sodio a 20 ℃ [Alfa] D20 se calculó de la siguiente manera:
[ɑ] D20 = alfa/m
Donde: α -- número promedio de lecturas de rotación cúbica;
m -- calidad de la muestra.
4.6 Diferencia permisible: La diferencia absoluta de la misma muestra no debe exceder el 0,02 % cuando se mide dos veces.
4.7 Precauciones
4.7.1 El solvente debe usarse como calibración en blanco antes de cada medición: Después de la medición, la calibración debe realizarse nuevamente para determinar si el punto cero cambia durante la medición.Si hay algún cambio, la rotación óptica de la muestra debe determinarse nuevamente.
4.7.2 La muestra debe clarificarse después de la disolución y dilución;de lo contrario, debe filtrarse.
Paso 5 Apariencia
El producto será un polvo microcristalino de color blanco a blanquecino.