H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Ensayo de clorhidrato de éster metílico de glicina > 99,0 %

1. Propiedades: Este producto debe ser polvo cristalino blanco.
2. Ensayo:
1) Determinación del ensayo de clorhidrato de éster metílico de glicina
1.1 Método
En condiciones ácidas, la muestra reacciona con una cierta cantidad de nitrato de plata, y el exceso de nitrato de plata se revierte con tiocianato de amonio, refiriéndose al sulfato férrico de amonio.
Como indicador, se determinó el contenido de cloro total de acuerdo con el volumen de la solución estándar consumida, y el contenido de cloro total se restó del contenido de clorhidrato de glicina para obtener el contenido de Clorhidrato de éster metílico de glicina.
1.2 Reactivos
Ftalato de dibutilo;
Solución de ácido nítrico: 2+3;
Solución de titulación estándar de nitrato de plata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Solución estándar de titulación de tiocianato de amonio: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Líquido indicador de sulfato férrico amónico (III): 80 g/L
1.3 Procedimiento de análisis
Pesar una muestra de aproximadamente 0,5 g, con una precisión de 0,0001 g.Colocar en un matraz cónico de 250 ml, disolver en 40 ml de agua, agregar 10 ml de solución de ácido nítrico, agregar (50 ± 0,02) ml de solución de titulación estándar de nitrato de plata, 3 ml de solución indicadora de sulfato férrico de amonio, 4 ml de ftalato de dibutilo y tiocianato. La solución estándar de titulación de amonio se Se tituló hasta que la solución se volvió marrón claro y permaneció incolora durante 30 s.
1.4 Cálculo de resultados
La fracción de masa del contenido de ácido clorhídrico del éster metílico de glicina w1, que se expresa como %, se calcula de acuerdo con la Ecuación (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 fórmula (1)
Dónde:
V1: Volumen de solución de titulación estándar de nitrato de plata (ml)
V2: Volumen de solución estándar de titulación de tiocianato de amonio consumido por titulación (ml)
c1: valor exacto de la solución estándar de titulación de nitrato de plata (mol/L)
c2: Valor exacto de la solución estándar de titulación de tiocianato de amonio (mol/L)
w2: Fracción de masa (%) del contenido de clorhidrato de glicina según lo determinado en la Sección 4.2
M: Masa molar de clorhidrato de éster metílico de glicina (g/mol)
1.126: Coeficiente de conversión de clorhidrato de glicina a clorhidrato de éster metílico de glicina.
El valor medio aritmético de dos resultados de medición paralelos se tomó como resultado de medición, y la diferencia absoluta entre los dos resultados de medición paralelos no superó el 0,05 %.
2) Determinación del contenido de clorhidrato de glicina
2.1 Método
Utilizando amarillo de dimetilo como indicador, la muestra se tituló con solución de titulación estándar de hidróxido de sodio, y el volumen de la solución se tituló de acuerdo con el consumo de estándar de hidróxido de sodio.
Calcular el contenido de clorhidrato de glicina.
2.2 Reactivo
Solución de titulación estándar de hidróxido de sodio: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Líquido indicador amarillo de dimetilo: 10 g/L
2.3 Procedimiento de análisis
Pesar aproximadamente 5,0 g de muestra de laboratorio, con una precisión de 0,0001 g, en un vaso de precipitados de 200 ml, disolver con 50 ml de agua y agregar 5 gotas de dimetil
Líquido indicador amarillo, con solución de titulación estándar de hidróxido de sodio titulación hasta que la solución de rojo a amarillo anaranjado sea el punto final
2.4 Cálculo de resultados
La fracción de masa w2 del contenido de clorhidrato de glicina se expresa como % y se calcula de acuerdo con la Ecuación (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 fórmula (2)
Dónde:
V: Volumen de solución estándar de titulación de hidróxido de sodio (mL)
c: Valor exacto de la concentración de la solución estándar de titulación de hidróxido de sodio (mol/L)
M: Masa molar of clorhidrato de glicina (g/mol)
m: Valor de masa de la muestra (g)
El valor medio aritmético de dos resultados de medición paralelos se tomó como resultado de medición, y la diferencia absoluta entre los dos resultados de medición paralelos no superó el 0,05 %.
3. Punto de fusión: Según el método de determinación del punto de fusión (Farmacopea China 2010 Apéndice VIC), el rango del punto de fusión es de 172-178 ºC.
4. Pérdida de peso por secado: tome este producto a 105.0 ℃ y séquelo hasta que tenga un peso constante.La pérdida de peso no debe exceder el 0,5%.
5. Almacenamiento: Este producto debe ser refrigerado lejos de la luz.