Histamina Dihidrocloruro CAS 56-92-8 Ensayo 98.5~101.0% (Valoración) Fábrica

Dihidrocloruro de histamina (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumenⅡMétodo de prueba
DEFINICIÓN
El diclorhidrato de histamina contiene no menos del 98,5 por ciento y no más del equivalente al 101,0 por ciento de diclorhidrato de 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amina, calculado con referencia a la sustancia seca.
CARACTERES
Polvo blanco o casi blanco, cristalino o cristales incoloros, higroscópico, muy soluble en agua, soluble en alcohol.
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación: A, D.
Segunda identificación: B, C, D
A. Examinar por espectrofotometría de absorción infrarroja (2.2.24), comparando con el espectro obtenido con diclorhidrato de histamina CRS.Examinar como discos preparados usando 1 mg de sustancia.
B. Examinar los cromatogramas obtenidos en la prueba de histidina.La mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de prueba (b) es similar en posición, color y tamaño a la mancha principal en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a).
C. Disolver 0,1 g en 7 mL de agua R y agregar 3 mL de una solución de 200 g/L de hidróxido de sodio R. Disolver 50 mg de ácido sulfanílico R en una mezcla de 0,1 mL de ácido clorhídrico R y 10 mL de agua R y agregar 0,1 mL de solución de nitrito de sodio R. Agregar la segunda solución a la primera y mezclar.Se produce un color rojo.
D. Da reacción (a) de cloruros (2.3.1).
PRUEBAS
Solución S. Disolver 0,5 g en agua sin dióxido de carbono R preparada a partir de agua destilada R y diluir hasta 10 mL con el mismo disolvente.
Aspecto de la solución.La solución S es transparente (2.2.1) y no tiene un color más intenso que la solución de referencia Y7 (2.2.2, Método II).
pH (2.2.3).El pH de la solución S es de 2,85 a 3,60.
Histidina.Examinar por cromatografía en capa fina (2.2.27), utilizando una placa R de gel de sílice TLC G.
Solución de prueba (a).Disolver 0,5 g de la sustancia a examinar en agua R y diluir a 10 mL con el mismo solvente.
Solución de prueba (b).Diluir 2 mL de la solución de prueba (a) a 10 mL con agua R.
Solución de referencia (a).Disolver 0,1 g de diclorhidrato de histamina CRS en agua R y diluir a 10 mL con el mismo solvente.
Solución de referencia (b).Disolver 50 mg de monoclorhidrato de histidina R en agua R y diluir a 100 mL con el mismo solvente.
Solución de referencia (c).Mezcle 1 ml de solución de prueba (a) y 1 ml de solución de referencia (b).
Aplicar a la placa 1 μL de solución de prueba (a), 1 μL de solución de prueba (b), 1 μL de solución de referencia (a), 1 μL de solución de referencia (b) y 2 μL de solución de referencia (c).Desarrollar sobre un recorrido de 15 cm utilizando una mezcla de 5 volúmenes de amoníaco concentrado R, 20 volúmenes de agua R y 75 volúmenes de acetonitrilo R. Secar la placa en una corriente de aire.Repetir el revelado en el mismo sentido, secar la placa en corriente de aire y rociar con solución de ninhidrina R1.Calentar la placa a 110°C durante 10 min.Cualquier mancha correspondiente a la histidina en el cromatograma obtenido con la solución de prueba (a) no es más intensa que la mancha en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (b) (1 por ciento).La prueba no es válida a menos que el cromatograma obtenido con la solución de referencia (c) muestre 2 puntos claramente separados.
Sulfatos (2.4.13).3mL de solución S diluida a 15 mL con agua destilada R cumple con la prueba límite para sulfatos (0.1 por ciento).
Pérdida por secado (2.2.32).No más del 0,5 por ciento, determinado en 0,20 g por secado en estufa a 105 °C.
Ceniza sulfatada (2.4.14).No más del 0,1 por ciento, determinado en 0,5 g.
ENSAYO
Disolver 0,080 g en una mezcla de 5,0 mL de ácido clorhídrico 0,01 M y 50 mL de alcohol R. Efectuar una titulación potenciométrica (2.2.20), utilizando hidróxido de sodio 0,1 M.Lea el volumen agregado entre el primer y el tercer punto de inflexión.
1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 9,203 mg de C5H11Cl2N3.
ALMACENAMIENTO
Conservar en un recipiente hermético, protegido de la luz.