Monohidrato de clorhidrato de L-cisteína CAS 7048-04-6 Ensayo 98.5~101.0% (Valoración sobre base seca) Fábrica

Monohidrato de clorhidrato de L-cisteína (CAS: 7048-04-6) Método de prueba AJI97
Identificación: Comparar el espectro de absorción infrarrojo de la muestra con el del estándar por el método del disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]D20: Muestra seca, C=8, 1mol/L HCl
Estado de la solución (transmitancia): 1,0 g en 10 ml de H2O, espectrofotómetro, 430 nm, espesor de celda de 10 mm.
Cloruro (Cl): 350 mg, B-2
Amonio (NH4): A-1
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Hierro (Fe): 1,5g, ref: 1,5ml de Hierro Std.(0,01 mg/ml)
Metales Pesados ​​(Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Otros aminoácidos: Muestra de prueba: 50 μg, B-6-a, control;L-Cys·HCl·H2O 0.25μg
Pérdida por Secado: En vacío, P2O5, a temperatura ambiente durante 20 horas.
Residuo de ignición (sulfatado): AJI Test 13
Ensayo: Muestra seca, 250mg, 0.05mol/L I2 1ml=15.762mg C3H7NO2S·HCl
Prueba de pH: 1,0 g en 100 ml de H2O

Monohidrato de clorhidrato de L-cisteína (CAS: 7048-04-6) Método de prueba USP35
DEFINICIÓN
El clorhidrato de cisteína es clorhidrato de L-cisteína monohidrato y contiene no menos de 98,5 % y no más de 101,5 % de clorhidrato de L-cisteína (C3H7NO2S·HCl), calculado sobre la base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRARROJA <197K>
ENSAYO
PROCEDIMIENTO
Muestra: 250 mg de Clorhidrato de Cisteína
En blanco: Proceda como se indica en el Análisis sin la muestra.
Sistema valorimétrico
(Ver Valorimetría <541>)
Modo: Valoración residual
Valorante: 0,1 N yodo VS
Valorador por retroceso: tiosulfato de sodio 0,1 N VS
Detección de punto final: Visual
Análisis: Transferir la Muestra a un matraz de yodo.Agregar 20,0 mL de agua y 4 g de yoduro de potasio y mezclar.Enfriar la solución en un baño de hielo y agregar 5 mL de ácido clorhídrico 3 N y 25,0 mL de yodo 0,1 N SV.Inserte el tapón y deje reposar en la oscuridad durante 20 min.Valorar el exceso de yodo con el titulador Back.Agregue 3 ml de almidón TS a medida que se acerque al punto final.Realice la determinación en blanco.Calcular el porcentaje de clorhidrato de cisteína (C3H7NO2S·HCl) en la Muestra tomada:
Resultado = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volumen de retrotitulante consumido por el blanco (mL)
VS = Volumen de retrotitulante consumido por la muestra (mL)
N = normalidad real del valorador Back (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 157,6 mg/mEq
W= Peso de la muestra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5 %~101,5 % sobre la base seca
IMPUREZAS
RESIDUO POR IGNICIÓN <281>: no más de 0,4 %
CLORURO Y SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Muestra: 0,33 g de Clorhidrato de Cisteína
Criterios de aceptación: no más de 0,03 %
HIERRO <241>: no más de 30 ppm
METALES PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución de N-etilmaleimida: 40 mg/mL de N-etilmaleimida en alcohol
Solución madre del estándar: Disolver 20 mg de ER Clorhidrato de L-Cisteína USP en 10,0 mL de agua.Agregar 10,0 ml de solución de N-etilmaleimida y mezclar.Permita que la solución repose durante 5 min antes de usar.
Solución estándar: 0,05 mg/mL a partir de Solución madre del estándar en agua.[NOTA: esta solución tiene una concentración equivalente al 0,5 % de la de la Solución muestra.]
Solución de aptitud del sistema: Transferir 10 mg de ER L-Tirosina USP y 10 mL de Solución madre del estándar a un matraz volumétrico de 25 mL.Diluir con agua a volumen.
Solución madre de la muestra: Transferir 0,2 g de Clorhidrato de Cisteína a un matraz volumétrico de 10 mL, disolver y diluir a volumen con agua.
Solución muestra: A 5,0 mL de la Solución madre de la muestra, agregar 5,0 mL de Solución de N-etilmaleimida y mezclar.Permita que la solución repose durante 5 min antes de usar.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina).
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mezcla cromatográfica de gel de sílice
Volumen de aplicación: 5μL
Sistema de disolventes de desarrollo: alcohol butílico, ácido acético glacial y agua (3:1:1)
Reactivo en spray: 2 mg/mL de ninhidrina en una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2N (95:5)
Idoneidad del systema
Requisitos de idoneidad: El cromatograma de la solución de idoneidad del sistema muestra dos puntos claramente separados.
Análisis
Muestras: Solución estándar, Solución de aptitud del sistema y Solución muestra.
Después de secar al aire la placa, rocíe con el reactivo Spray y caliente entre 100° y 105° durante 15 min.Examinar la placa bajo luz blanca.
Criterios de aceptación: Cualquier mancha secundaria de la Solución muestra no es más grande ni más intensa que la mancha principal de la Solución estándar.
Impurezas individuales: no más de 0,5 %
Impurezas totales: no más de 2,0 %
PRUEBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución muestra: 80 mg/mL en ácido clorhídrico 6 N
Criterios de aceptación: +5,7° a +6,8°
SECADO POR PÉRDIDA <731>: Secar una muestra a temperatura ambiente a una presión que no supere los 5 mm de mercurio durante 24 h: pierde entre el 8,0% y el 12,0% de su peso.
REQUERIMIENTOS ADICIONALES
ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes bien cerrados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
ER Clorhidrato de L-Cisteína USP
ER L-Tirosina USP